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测定纺织助剂甲醛量方法

来源:印染在线 发布时间:2012年09月12日

随着我国加入wro,国外对纺织品的生态性提了更高的要求,对纺织品中有害物质的控制将更加严格,纺织品甲醛量是被要求检测频率较高的一个指标。GB 18401—2003(国家纺织产品基本安全技术规范》和Oeko-Tex Standard 100-2004 General and special conditions严格规定了不同纺织品所含游离甲醛的限定值+其中规定,婴幼儿类游离甲醛量为不可检出;直接接触皮肤类≤75x 10 ;非直接接触皮肤类≤300x 10 。而纺织助剂是纺织品残留甲醛的主要来源,其甲醛量直接与纺织品上残留量有关[1、2]

相关方法的比对

目前,尚未有一个系统的纺织助剂中甲醛量的测定方法。通过比对GB 18582—2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》附录B、GB 18583-2001《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》附录A、GB 5543—1985(树脂整理剂中总甲醛量的测定方法》3个国家标准中甲醛测定方法,结合GB/T 2912。1—1998《纺织品甲醛的测定第1部分:游离水解的甲醛(水萃取法)》(见表1),再根据助剂的特性,提出了下面的检测方法。 由表1可以看出,(1)①②③均用蒸馏法提取甲醛,④用萃取法提取甲醛;(2)①②④是将馏分用乙酰丙酮显色,再用分光光度计比色测定显色液的甲醛量,③用碘量法测定馏分中的甲醛量。与①②④相比,③的馏分中如含有还原性或氧化性物质,会影响测定的结果;(3)纺织助剂用于纺织品上,织物甲醛测定方法是以GB/T 2912。1—1998为准周而①②④标准曲线的制作方式不一,考虑助剂和纺织品甲醛测定方法的延续性,标准曲线的制作采用④为宜;(4)在实际操作过程中,样品中如甲醛量过低(<20 mg/kg),重现性较差;量过高(>1 ooo mg/kg),馏分经乙酰丙酮显色后,会有部分结晶产生,引起分光光度比色的测定误差。因此,下面的检测方法仅适用于甲醛量为20-500 mg/kg的纺织助剂。

2 检测方法

2。1 原理

取一定量的试样经100 oC蒸馏取得的馏分按一定比例用三级水稀释后,在乙酸一乙酸铵缓冲溶液中,馏分中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成稳定的黄色化合物,在412 am波长处测其吸光度,根据标准曲线,计算试样中甲醛量。

2。2 试剂与仪器

试剂:乙酸铵、冰乙酸、甲醛、磷酸、乙酰丙酮,均为分析纯,水符合GB/T 6682中三级水的要求。仪器:分析天平,带直形冷凝管全玻蒸馏装置。油浴锅,分光光度计。

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