2.3优化升温程序的分离效果
优化升温程序是以推荐国标所给条件为基础进行改善的，并力求达到以下两个目标：一是尽可能使各目标物在毛细管柱中有足够的时间得以分离；二是在满足分离效果的前提下各目标物能在较高的温度下出峰，以获得较好的峰形。优化升温程序降低了起始温度，并在柱温箱达到210℃后采用较慢的升温速率，在此程序下，实验过程历时27 min左右，各目标物得到了较好的分离，基本能满足分离度的要求，峰形也较为理想（参见图3）。
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图3 按照优化升温程序所得TIC谱图及其局部放大图
2.4采用分时间段进行选择离子监测的方法进一步优化
因为禁用偶氮染料检测涉及的物质较多，采用全扫描方式进行检测的话，随着柱温箱温度的提高，受基质影响的情况会越来越明显。同时，因为每种物质的出峰时间较短，可能导致定量离子的采集频率不够高而影响定量的准确度。采用选择离子监测方式进行检测能在一定程度上解决上述问题，但选择离子监测时如果只选取定量离子，是可以大大改善基线，但会给定性带来一定难度，容易发生误判导致假阳性的出现；若同时监测定量与定性离子，基线的改善会打折扣，还会因为监测的离子太多而难以确保定量离子采集到足够的数据点。
采用分时间段进行选择离子监测的方法，就可以使各考虑因素得到较好的平衡，从而较好地满足定性及定量的需求。在选择离子时，除了选取定量离子，每种目标物再选取3个辅助定性离子（参见表2第五、六列），这样可以降低误判的几率，同时可以通过各离子的相互比例关系在一定程度上排除同分异构体的干扰。分时间段时把保留时间（参见表2第四列）较近的物质归为一组，可把全部目标物分成11组：第1组5~6 min；第2组6~7 min；第3组7~8.4 min；第4组8.4~10 min；第5组10~11.5 min；第6组11.5~14 min；第7组14~17 min；第8组17~20 min；第9组20~23.5 min；第10组23.5~25 min；第11组25~27 min。
采用分时间段进行选择离子监测的方法后以5 mg/L、10 mg/L 、20 mg/L 、40 mg/L 这四个浓度的标液作标准曲线，得到各目标物质的线性相关系数（参见表2第七列），基本都能达到0.999，所以认为此方法能比较好地满足禁用偶氮染料检测中对定性及定量的要求。
参考文献
[1] 钱微君,阮勇,张卫娣,等.GC/MS联用快速检测纺织品中禁用偶氮染料[J].上海纺织科技, 2010,38(5):55-57.
[2] 崔庆华,王学利.纺织品禁用偶氮染料检测过程中有关注意事项[J].中国纤检,2011(8):44-46.
[3] 崔庆华,郝永,杨晓勇,等. 纺织品禁用偶氮染料检测方法研究[J].中国纤检,2010(10):66-68.
[4] GB/T 17592-2006,纺织品禁用偶氮染料的测定[S].
[5] GB/T 17592-2011,纺织品禁用偶氮染料的测定[S].
（作者单位：佛山出入境检验检疫局）
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