摘要：本文以纺织品禁用偶氮染料测定的国家标准为基础，以改善检测物质分离效果为目标，对使用气质联用仪检测禁用偶氮染料的升温程序进行改良，同时辅以分时间段进行选择离子监测的方法，使定性与定量都得到一定程度的优化，最终获得较为满意的实验效果。
关键词：偶氮染料检测；升温程序；选择离子监测
Abstract：This article aims at the goal of improving the separation of detected material, based on the National standard of textiles-determination of the banned azo colourants. We improve the temperature program in a test of banned azo dyes with GC/MS, supplemented by selected ion monitoring in subsection time period. Finally, we optimize the qualitative and quantitative determination, and get a satisfied test result.
Keyword：test of azo dyes; temperature program, selected ion monitoring
GB 18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》要求对纺织品作禁用偶氮染料的检测，而关于纺织品禁用偶氮染料检测方法的推荐国标也在不断的完善与细化，继1998版和2006版后，国家质检总局与国家标准委又制定了2011版的推荐国标，并于2012年9月1日正式实施。针对推荐国标中运用气质联用仪进行禁用偶氮染料的检测，已有不少专家提出了完善的建议。如钱微君等通过色谱条件的优化，缩短了检测时间，提高了检测效率，从而实现了气相色谱/质谱快速检测纺织品禁用偶氮染料[1]；崔庆华等通过建立禁用偶氮标准谱库与对样品谱图进行选择性离子检索从而提高检测效率与准确性[2]，通过改进色谱条件，使用不同的色谱柱，使各种禁用偶氮染料得到较好的分离，缩短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，进而提高了检测效率[3]。
本文通过比较《纺织品禁用偶氮染料的测定》2006版与2011版提供的升温程序所达到的目标物分离效果，结合实验室仪器的实际情况，经过一系列的试验，得出分离效果较佳的一组升温程序，从而提高测试的定性准确度。另外本文通过分时间段进行选择离子监测的方法，使测试的定量准确度得到保证。
1 试验部分
1.1主要仪器
气质联用仪：Agilent 7890A(GC)-5975C(MSD)，配备7683B自动进样器及DB-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.10 um）。
1.2试剂
24种有害芳香胺混合标样，根据需要添加萘-D8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-D10三种内标配制成适宜浓度的溶液。
1.3 仪器操作条件
进样量1 uL；进样口温度：250℃；GC/MSD接口温度：270℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，1 mL/min；电离方式：EI；电离能量：70 eV，监测方式：全扫描；质量扫描范围：50~350 amu。
升温程序按表1所列内容分别设定。
表 1 升温程序
2 结果与讨论
2.1 GB/T 17592-2006所列升温程序的分离效果
按照GB/T 17592-2006升温程序所得的谱图参见图1，图中各数字对应的物质参见表2前三列。可以看出，升温程序虽然一共经历44 min，但各目标物在28 min之前已经出峰完毕，也就是说，其实柱温箱保持在230℃这一温度时实验就已结束，最后升温到260℃的这一步骤没能发挥效果。另外，联苯胺与4,4’-二氨基二苯甲烷（即峰18与峰19）、4,4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺）与3,3-二甲氧基联苯胺（即峰25与峰26）的分离效果较差。最后三种目标物也因为在较低的温度下出峰，导致峰高较低，峰形不理想。
图1 按照GB/T 17592-2006升温程序所得TIC谱图及其局部放大图
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