3快速溶剂萃取仪(APLE-1000/2000/3000)的独特之处
快速有机溶剂萃取法是一项全新的样品前处理技术,通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速,有效的从基体中萃取各种待测物。尤其在对于固体样品的痕量物质检测技术上,相较于其他萃取方式,APLE具有其显著的优越性。(1)快速,仅需10-20分钟即可完成;(2)溶剂用量小,10-40ML的溶剂用量;(3)萃取效率高,同时可以选用几种溶剂萃取;(4)安全,自动化程度高。因此APLE已在环境、药物、食品等领域的残留检测中得到了广泛的应用。并被美国环保局(EPA)选定为推荐的前处理标准方法。APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪是目前市场上应用领域广泛,提取效率高的先进仪器。其在技术方面有很多的创新点
(1)采用高级输液泵“三级变速加压”:输液泵根据萃取池体积的大小不同选择大小不同的泵速打压,同时可根据萃取池中压力的升高情况逐渐降低加液的速度,从而有效避免了加压过程中的压力过冲现象,这一点对提高仪器的长期稳定性和安全性都是非常有力的。
(2)采用压力控制中心:全新的“压力控制单元”采用平衡式压力控制和机械过压保护系统,确保仪器运行安全可靠。
(3)独立研发的耐高压萃取池:使用方便,收紧密封,密封寿命长(≥500次),使用成本忽略不计。
(4)加热保护体:采用了全新的“360°全周加热炉”设计,萃取池受热更均匀,可加快电热炉与样品池之间的平衡。
(5)采用了创新技术的APLE-1000/2000/3000快速溶剂萃取仪具有如下性能:温度范围为室温~200℃,压力范围为大气压~20MPa。其中,APLE-2000萃取池体积包括11、22、33mL三种,可连续萃取24个样品;APLE-3000萃取池体积包括1、5、10、22、34、66、100mL七种,可连续萃取12个样品。而配套150mL萃取池的单路快速溶剂萃取仪APLE-1000的开发,主要是解决某些实验室样品数量并不是很多,但样品处理量却可能较大,或某些样品中目标化合物的含量很低,每次萃取需要较大样品量等问题。其价格低廉,结构简单,可为用户提供单个样品的快速高效萃取。
4APLE在生态纺织品检测中的应用举例
(1)马强、白桦等人,采用加速溶剂萃取的前处理方法,对不同类型的纺织品样品进行壬基酚的检测,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经SupelcleanEnvi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,后采用色谱-质谱进行定性及定量分析。壬基酚的定量限为10μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内,壬基酚的平均回收率为91.5%~97.8%,相对标准偏差在4.2%~7.0%之间。在该试验中,对样品的前处理条件,以无水乙醇为提取溶剂,分别进行了超声提取(提取时间30min)、振荡提取(提取时间30min)、索氏提取(提取时间12h)和加速溶剂萃取(30min)结果表明,加速溶剂萃取法的提取效果优于其它提取方法,且具有溶剂用量少、快速、全程自动化等优点,因此选择加速溶剂萃取法作为样品提取方法。
(2)李琳、薛秀玲等人建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法。该方法采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34MPa和120℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214nm进行高效液相色谱分离与分析。结果表明:四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在96.0%~101.5%之间;相对标准偏差为0.50%~5.5%(n=7);方法的检出限为0.02mg/kg,符合欧盟指令0.05mg/kg的限量规定。并与国家标准GB/T18414.2—2006《纺织品含氯苯酚的测定第2部分:气相色谱法》对比可以看出,该方法在前处理方法萃取溶剂和使用量、萃取时间、检出限和回收率等方面都优于现有检测标准。该方法的建立为皮革和纺织品中含氯苯酚的测定提供了一种高效、简便、快速的新方法。
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