从表1中可以发现:用0.1 mol/L KCl做萃取介质测得的pH值与用水做萃取介质所得结果无明显差异。用0.1 mol/L KCl作为萃取介质,萃取时间分别为1 h和2 h时,pH值的测试结果无明显差异。经过多次试验,当采用100 mL 的0.1 mol/L KCl做萃取介质,萃取时间在1h±5min时,即可得到较好的数据。
试验过程中还发现:用玻璃电极测试KCl萃取液的pH值时,测试结果迅速且数值稳定无明显漂移;而玻璃电极测试水萃取介质的pH值时,则响应时间较长,数值稳定慢且稳定性差,数据的重现性不好。
1.2 三级水pH值的影响
新标准引用了GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》,将试验用蒸馏水或去离子水的pH值范围改为5.0~7.5,扩大了试验用水的选择范围。本试验选择pH值分别为5.5和7.5的三级水(标注为A和B)为萃取介质,对试验样品3和样品4,进行萃取液pH值的测定,结果如下:
表2 pH值不同的三级水对测试结果的影响
试验发现,样品3、样品4经不同区间范围的三级水萃取,萃取液pH值差异不大,均小于0.2 pH单位。经过大量的试验证明,三级水的pH值对样品萃取液的pH值影响在误差允许范围之内,可以忽略。
1.3 试验时间的影响
玻璃电极浸没在萃取液中的时间长短影响着读数的稳定性。要得到比较准确可靠的读数,玻璃电极需要在萃取液中浸没一段时间,以使电极得到响应,但是浸没时间不宜过长,否则测试数据会漂移,读数不稳定。
另外的试验发现:碱性萃取液在空气中暴露10 min可导致pH值的结果降低0.1以上,超过30min,就可导致pH值结果降低0.2以上;对于酸性偏中性萃取液,在空气中暴露30 min后,pH值的结果会提高0.2以上。这是因为在一个敞开的实验室环境条件下,空气中的二氧化碳或其他酸性(或碱性)气体会溶解在萃取液中,影响溶液中H+的浓度,进而破坏离子的交换平衡,干扰试验。目前,国内实验室基本采用开放式的环境对萃取液进行pH测试,所以应尽可能迅速的完成试验操作以减小试验误差。
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