该反应在最初1 h 内反应物浓度较高,黄变速度快;反应物浓度降低后,时间与黄变程度逐渐成线性关系.可在图中线性部分合理选择试验时间,不但可以缩短试验时间,而且更能够反应真实条件下的黄变程度.但是,实际环境中氮氧化合物极少能够达到该标准方法中的浓度,因此,在实际的生产、储运和使用过程中纺织品的黄变程度可能会相对较低.
2.2 试验影响因素分析
标准方法中对压力和密封作出了明确规定,但通过表1 可看出,加压的主要目的是保证测试纸与样品紧密接触,压力大小对试验结果影响微小,其色差远低于人眼误差.而密封对试验结果影响显著,且试验中还发现无密封试样呈现出中间颜色深,边缘颜色浅的不均匀现象.可见无密封条件下反应物挥发,导致反应程度降低,因此密封程度对测试有显著影响.
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标准方法中规定评级要在打开测试包0.5 h 内完成,从表1 可以看出,测试后试样在室内环境放置一段时间的确会导致黄变程度褪变,这说明黄变反应在一定程度上可逆,评级应尽量避免这种影响.但是,在通常条件下可逆变化速度较慢,短时间内影响较小,24 h内变化程度低于人眼评级误差,72 h 内褪色程度不大,60 d 后样品有不均匀褪色现象.
2.3 酚黄变原因分析
有研究认为,黄变反应物中氮氧化合物可能来源于空气中的NO2[1]1,而该标准方法中反应物是紧密接触的.为研究空气中NO2与试样的反应,将试样与测试纸分开放于空气流通的室内,90d 未发生黄变现象;另一试验将试样与测试纸放在充气的密封袋中且相隔10cm,经观察,60d 未发生黄变现象.可见,酚黄变现象并非由自然空气中极微量的NO2引起,而是源于生产、储运或使用过程中遇到了含氮氧化合物的试剂或材料.
3 结论
(1)酚黄变现象不是由自然环境引起,而是由于材料加工中广泛使用了相关化学物质.
(2)酚黄变过程具有时温等效性,可通过试验条件的掌握控制试验时间和黄变程度.压力对结果影响微弱,密封程度对结果影响明显,测试后试样短时间放置对评级影响较小.因此,在使用相同标物的前提下,该标准方法试验准确程度的把握主要是温度、保温时间和密封性.
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