纺织品在染色和整理过程中需要使用多种化学试剂,故常带有一定的酸碱性,其酸碱程度通常用pH表示.pH偏高或偏低不仅对纺织品本身的使用性能有影响,而且在消费者穿着过程中可能对人体健康带来危害.Oeko-Tex Standard 100[1]和GB 18401-2003[2]都对纺织品pH作了严格的限定.因此,纺织品pH是进出口纺织产品检验监管的重要项目.稳健统计技术是基于检测结果服从正态或近似正态分布的假设统计技术,能准确反映数据的统计特征,并能消除极端离群和轻微拖尾数据的影响,是当前国际上实验室能力验证中最常使用的统计方法.[3]利用稳健统计技术,对纺织品pH检测的能力进行验证,可判断和监控实验室的检测能力,并借以实施必要的纠正和改进措施,提高实验室的检测水平.
1能力验证计划的实施
1.1计划实施概况
2009年3月,按照ISO/IEC导则43:1997[4]设计本次能力验证的方案并准备样品,4月向参加实验室发放样品,5月回收检测结果,6月份进行结果汇总、分析,并最终完成结果报告.发放样品时,要求实验室采用GB/T 7573-2002[5]对样品进行检测,并提供作业指11期导书和检测报告记录单.
1.2参加实验室概况
共有28个实验室参加,其中江苏检验检疫系统内实验室有10个,占总数的35.7%;浙江、宁波和深圳等外省市的检验检疫局实验室10个,占总数的35.7%;江苏纺织类出口产品生产企业级实验室8个,占总数的28.6%.每个实验室赋予一个代码,检测结果和能力评价时均以代码表示.
1.3样品制备及均匀性检验
本次能力验证所选用的样品为米色印染布,由市场购得一定数量的纺织面料,样品裁剪后封入贴有能力验证计划标识的样品袋.制备60份试样,每份试样约10 g,从中随机取10份作均匀性测试:按照GB/T7573-2002标准方法检测,每份试样平行测试2次,根据CCIBLAC/AC13《平测试样品均匀性评价指南》中单因素方差分析法对均匀性测试结果进行统计分析.
2稳健统计技术
2.1数据统计
对能力验证中的所有检测结果进行统计计算,得到7个统计量,即结果总数、中位值、标准化四分位距、稳健变异系数、极小值、极大值和极差.[6]结果总数:在统计分析中某项测试结果的总数;中位值:一组按大小顺序排列结果的中间(或中心)值;标准化四分位距:对一组按顺序排列的数据,上四分位值与下四分位值之差称为四分位距,四分位距乘以因子0.741 3得标准化四分位距;稳健变异系数:标准化四分位距除以中位值,并以百分数表示;极小值:一组结果中的最小值;极大值:一组结果中的最大值;变动范围:极大值减极小值;Z比分数:实验室的检测结果减去中位值除以标准化四分位距.
2.2结果评判
Z的大小代表某实验室的检测结果与中位值的偏离程度,符号“+”与“-”代表偏离方向.Z比分数越接近于0,表明该数据与总体样本的一致性较好.|Z|≤2,检测结果为满意结果;2<|Z|<3,为可疑结果;|Z|≥3,为离群结果.
3结果与讨论
3.1检测结果统计分析
在此次能力验证活动中报出检测结果的28家实验室中(见表1),有26家实验室的检测结果|Z|≤2,为满意结果,占总数的92.86%,2家实验室的结果2<|Z|<3,为可疑结果,占总数的7.14%,没有出现不满意结果.
3.2样品均匀性
从分装的样品中随机抽取10个实验室样品,各进行2次检测,按照单因子方差分析法进行统计分析.表2中,95%时的Fcrit临界值F0.05(9,10)=3.02.表3计
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