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比色法鉴定卤代杂环活性基中的活泼氯

来源:印染在线 发布时间:2012年06月01日

从图1可知,游离氯离子和硫酸酯乙基砜与吡啶碱溶液不会反应生成有色化合物.另外,对硫酸酯乙基砜水解生成乙烯砜基的水解溶液与吡啶一碱溶液进行比色法试验,结果证明也无有色化合物生成.

对一氯均三嗪活性染料(C.I.活性红24)[3]和异双活性基活性染料(c_I.活性蓝222)与吡啶一碱溶液在50℃反应1h后溶液的吸收光谱曲线与染液本身的吸收光谱曲线进行对比.从图2可知,卤代杂环活性基上有活泼氯的一氯均三嗪活性染料(c.I.活性红2和异双活性基活性染料(c.I.活性蓝222)与吡啶一碱溶液发生了反应,生成一种吸收波长约450nm的有色化合物,且c.I.活性红24与吡啶一碱溶液反应生成的有色化合物的吸收强度很大,甚至超过了染料本身在510nm左右的吸收强度.分析认为,C.I.活性红24除了均三嗪基上有活泼氯,染料结构中的苯环上还有一个活泼氯,这2个活泼氯均与吡啶一碱溶液发生反应生成有色化合物[-]553而C.I.活性蓝222只有均三嗪基上的一个活泼氯与吡啶一碱溶液发生反应生成有色化合物.对于卤代杂环潘l生基中活泼氯与吡啶一碱溶液反应生成有色化合物的具体结构,目前未有文献涉及.

2.2比色法的反应条件

比色法中生成相对稳定的有色化合物需要一定条件,且活性基不同,反应条件有所变化.[1]554对C.I.活性蓝222与吡啶一碱溶液在50℃下反应不同时间后

,结果如图3所示.

从图3可知,50℃时,C.I.活性蓝222均三嗪基上的活泼氯与吡啶一碱溶液反应生成了有色化合物,其最大吸收波长在450nm左右,但有色化合物要保持稳定状态存在需要一定的时间.

从图4可看出,C.I.活性蓝222均三嗪基上的活泼氯与吡啶一碱溶液反应生成的有色化合物在5O℃反应70min时,吸光度达到最大值,而且能够稳定存在大约40min.随着反应时间的延长,生成的有色化合物吸收强度逐渐变小,这可能是生成的有色化合物不稳定,重新分解生成染料和吡啶一碱溶液.虽然随着时间的延长有色化合物会重新分解,但不影响对染料结构中一氯三嗪基上的氯是否水解的鉴定.

不同浓度的C.I.活性蓝222与吡啶一碱溶液在50c(=反应70min,生成的有色化合物在450nm处的吸光度如图5所示.

 

从图5可知,C.I.活性蓝222染料中均三嗪基上的活泼氯与吡啶一碱溶液反应生成的有色化合物,其吸光度与染料浓度(卤代杂环上的活泼氯浓度)有很好的线性关系(相关系数尺:0.9972),因此可以对某些活性染料的水解过程进行定量分析.

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