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比色法鉴定卤代杂环活性基中的活泼氯

来源:印染在线 发布时间:2012年06月01日

C.I.活性蓝222是异双活性基(含一氯三嗪基和硫酸酯乙基砜)活性染料,具有2个不同的活性基,水解产物比较复杂,通过高效液相色谱(HPLC)可以分离染料的水解产物,但是对水解产物定性有难度.卤代杂环活性基中的活泼氯与55%吡啶以及0.5%氢氧化钠的水溶液能形成具有一定吸收波长的有色化合物.其吸收波长一般在400~460Bill,颜色吸收强度可表示活性染料的含量,所以可用比色法来测定水解的活性染料.[1]533本文通过比色法测试了异双活性基活性染料C.I.活性蓝222中活泼氯的吸光度,讨论了比色法的反应条件以及吸光度与染料浓度的关系.

1试验

1.1试剂与仪器

试剂:吡啶、氢氧化钠(均为分析纯1,C.I.活性蓝222(异双活性基活性染料)、C.I.活性蓝19(硫酸酯乙基砜活性染料)、C.I.活性红24(一氯均三嗪活性染料(均为工业级).仪器:VarianCary50紫外可见分光光度计(美国Varian公司).

1.2比色法样品的制备

将5mL一定浓度的染料试样f试样为中性)加入到85mL吡啶一碱(含55%吡啶和0.5%氢氧化钠)水溶液中,稀释到100mL,在所要求的温度(50℃)下恒温一定时间,然后对溶液的吸收光谱曲线进行测定.注:比色法试验中,为保证吡啶一碱与水解染料样品混合后的吸光度在合理范围,需适当调整染料浓度.

2结果与讨论

2.1比色法的特征

比色法试验具有专一性,为了排除游离氯离子或者硫酸酯乙基砜与吡啶一碱溶液起反应而对试验造成干扰,研究了氯化钠、硫酸酯乙基砜染料(C.I.活性蓝l9)[2]与吡啶一碱溶液在50cc反应0~1h后的吸收光谱变化,结果如图1所示.

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