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2．2波长
根据试验原理，随着反应体系中氟离子浓度的增加，红色减退，黄色增加，通过对空白和不同浓度显色剂条件下的试验结果扫描(如图1)后发现，在520nm左右吸光度随着氟浓度的增加而呈线性减弱，原因是茜素锆随氟浓度增加而减少．在420nm(茜素红的吸收)左右随着氟浓度增加释放出的茜素红越多，吸光度增加，线性略差．因而选择520nm作为测试波长具有更好的灵敏度．
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图1不同标样的uV吸收曲线
2．3茜素锆用量
参考GB／T5750．5—2006t181的配制方法，称取茜素红0．07g、氧氯化锆0．3g，得到的溶液基本为黄色，加入不同浓度的氟离子后，溶液的吸收曲线基本一致，没有明显变化．据此得出结论：茜素红用量过少，反应不充分；用量过多，其溶解性和稳定性差，易产生沉淀．通过筛选，称取茜素红0．2硝酸锆0．723g．溶液用量在5mL时，其反应体系为透明稳定溶液．其氟含量在0～80µg／20mL时，吸光度响应值在0．2左右，线性良好．
由于测试体系中释放茜素磺酸钠量(吸光度)与氟含量呈正比，因此，随着显色剂茜素锆(ARS)用量的增加，体系的吸光度呈不断增加的趋势．为保证线性范围内显色剂过量，选择氟用量为80g(线性极大值)进行考察，吸光度变化如表1．
表1显色剂ARS用量对A的影响
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注：氟化钠标准溶液8mL．陈红梅，等：茜索锆分光光度法测定考虑到吸光度太小，灵敏度也小，选择吸光度大于0．1时的用量为宜，即显色剂用量选择5mL．
2．4反应时间
取6mL10g／mL氟离子标准溶液，加入5mL茜素锆试剂，定容至20mL．常温放置，1h之内，体系的吸光度基本上呈线性增加，1h后变化趋势明显变小，在60～75min时基本稳定不变，但后续随着时间的延长又有较小的变化．故时间选择在60min较为合适．
2．5反应温度
取8mL氟化钠标准溶液，加入5mL显色剂，在不同温度下显色1h，测定其吸光度．自室温(25℃)至60℃，随着温度的升高，吸光度呈明显下降趋势，其吸光度从0．11左右减小至0．08左右，选择常温25℃可保证试验结果具有更高的灵敏度和准确度．
2．6线性范围
移取10µg／mL的氟化钠标准溶液，根据步骤1．3反应后，测定520nm的吸光度，作氟离子浓度一吸光度曲线，如图2，曲线方程y=0．18101-0．000917476x，相关系数r2=0．99963．氟含量在0~4．0µg／mL(即0~80µg／20mL)时线性良好．
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图2氟含量一吸光度标准曲线
2．7精密度
以某氟系防水剂试样为例，对样品进行6次重复测定，计算其相对标准偏差为1．85％，说明该方法具有较高的精密度．
2．8回收率
对样品进行不同水平的加标试验，从表2可以看出，加标回收率在101．21％～110．40％，证实该方法具有较高的准确度．
表2加标试验
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注：样品定容至20mL．
3结论
对含有机氟化合物进行适当前处理，用茜素锆分光光度法测定有机氟化合物中的氟含量具有较好的线性和灵敏度，精密度高，此法也适用于微量氟离子的检测．
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