氟作为人和动物体内不可缺少的微量元素之一，对人体骨骼和牙釉质的形成起着十分重要的作用，人体缺氟会影响钙、磷的代谢及氟磷酸钙的形成，导致骨质疏松．摄人量过多则会出现氟中毒，影响骨骼的正常发育．随着钢铁、化工、磷肥、硅酸盐及火力发电等工业的发展，环境污染日益加重导致空气、土壤、河流、食品中的氟化物含量过高．而氟具有高度的生物活性，难生物降解，能在生物体内富集，通过生物体和食物链作用，使低水平的氟污染也能对人及其他生物造成一定危害，严重时引起氟中毒．我国《化妆品卫生标准》GB7916—1987(2004)[1]已将氟化物列为限用物质，对部分氟化物的总氟含量要求不高于0．15％；如何用更有效、更简便的方法检测氟含量，也受到人们的关注．有机氟化合物由于其独特的物理化学特性，被广泛地用于纺织、造纸、皮革、涂料等工业中，如纺织印染加工用的氟系防水剂之所以具有优良的拒水性主要是其结构中具有全氟烷基，其中氟含量是决定其防水效果的主要因素之一．由于该类化合物为有机氟，需要通过燃烧、消解等前处理转变为无机氟离子后方可测试，对其有效含量多用含固量表征，但这与实际氟含量还有一定差距．有效测试其中的氟含量是控制产品质量的有利措施，有利于产品的实际应用．氟含量测Zr试方法有化学分析法和仪器分析法[2-17]，但选择性和灵敏度都有一定缺陷．本文用茜素锆分光光度法测试．
1试验
1．1材料与仪器
药品：茜素磺酸钠(茜素红S)，六水硝酸锆，氧氯化锆，浓硫酸，氢氧化钠，浓盐酸，10µg／mL氟化钠标准溶液，氟系防水剂．
仪器：紫外分光光度计．
1．2显色剂茜素锆(ARS)试剂的配制
称取0．74g六水硝酸锆溶于50mL水中，另称取0．2g茜素红S，溶于100mL水中，将茜素红溶液倒人硝酸锆溶液中混匀，放置．量取101mL浓盐酸溶于300mL水中，量取33．3mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，冷却后混匀．将盐酸一硫酸混合液和茜素红一硝酸锆混合液合并，用纯水稀释至1L，放置1h，储存于冷暗处，可在1周内使用．
1.3测试
将氟系防水剂试样置于130℃烘箱内烘干3h，取约0．01g于无灰滤纸中，在有10mL0．1mol／L氢氧化钠溶液的燃烧瓶中燃烧，待燃烧完全并被吸收液吸收后，将溶液pH值调至中性，稀释定容至500mL．若氟含量过高，可适当减少称样量或增加稀释倍数．
吸取5mL茜素锆试剂于20mL比色管中，分别加入不同体积的氟化钠标准溶液(10txg／mL)及适量的试样溶液，用纯水定容到20mL，室温(25+2)℃下放置1h，测试520nm下的吸光度．并根据氟含量一吸光度曲线求得试样中的氟含量．
2结果与讨论
2．1反应原理
在酸性溶液中，茜素磺酸钠(茜素红S)和锆盐生成红色络合物(式1)．当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠．根据红色络合物的吸光度与氟离子的浓度成反比，通过曲线求得氟含量．茜素锆与氟离子络合反应原理如式2所示：
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