萃取一反萃法快速测定纺织品中富马酸二甲酯-纺织技术中心

萃取一反萃法快速测定纺织品中富马酸二甲酯

来源：印染在线　发布时间：2012年05月25日

2．2．2超声波萃取时间的影响

按照1．3节进行处理，考察超声波作用时间对DMF萃取效果的影响。结果表明，随超声时间增加，萃取液中富马酸二甲酯的浓度逐渐增加，当超声时间为30min，萃取液中富马酸二甲酯的浓度达到平衡。本试验选择超声时间为30min。

2．2．3反萃温度的选择

按照上述选定的条件进行超声提取后，准确移取5．0mL萃取液转移到顶空瓶中，再加入5．0mL甲苯，于振荡器上进行反萃，试验温度分别为20、30、40、50和60℃，考察温度对甲苯反萃效果的影响。结果表明，温度对甲苯反萃的影响较小，当温度达到30℃时，甲苯反萃基本达到平衡。鉴此，选择反萃温度为30℃。

2．2．4反萃时间的选择

按照2．2．3节的操作进行反萃试验，在温度为30℃条件下，考察振荡时间对反萃效果的影响，试验时间分别为5、10、15、20、30min。结果表明，当振荡反萃时问为10min后，反萃达到平衡，所以选择反萃时间为10min。

2．3富马酸二甲酯的GC-MS确证

试验富马酸二甲酯标准物的CC—MS色谱条件。采用弱极性的DB一5MS色谱柱，测得DMF的特征色谱峰如图1所示，其保留时间为5．116min。

图1富马酸二甲酯的色谱峰

对该色谱峰分析，得到质谱图如图2所示，出现的特征谱峰有：m／z=59，85，113。经比对，与数据库中DMF的质谱图吻合。

图2富马酸二甲酯的质谱图

2．4线性范围和检出限

用甲苯将富马酸二甲酯标准品溶解，逐级稀释配制成质量浓度分别为0．10、0．20．、0．50、1．0、2．0、5．0、10mg／L的标准工作溶液。按GC。MS工作条件进行测定，以各自的质量浓度(mg／L)对色谱峰面积Y进行线性回归，得到校正曲线的线性方程：

Y=204932x-278．3 相关系数0．9997

试验结果表明，富马酸二甲酯在0．10—10mg／L的浓度范围内呈现良好的线性关系。仪器检出限LOD(信噪比>3)为0．02mg／kg。

2．5回收率和精密度

对某纺织品中的DMF含量进行测定，检测结果为1．5mg／kg(n=7)，分别加入0．4、0．6、0．8和1．0mL富马酸二甲酯标准溶液(1mg／mL)进行回收率试验(n=5)。样品平均回收率为90．1％一97．2％，精密度为2．2％～4．5％。

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