萃取一反萃法快速测定纺织品中富马酸二甲酯

1．4检测和计算

吸取1．0IxL标准溶液，注入气质联用仪，与数据库中的质谱图进行比较。对DMF标准溶液的特征性色谱峰的峰面积进行fj动积分，得出相应的峰面积一浓度线性回归方程。吸取1．0样品溶液，用气质谱联用仪分析，得到色谱图和质谱图，与标准溶液的色谱图和质谱图进行比较。再根据相应峰面积浓度的线性回归方程和样品峰面积，按式(1)求出样品中的DMF含量：

Xi=(Ai—A0) ×ci×(Au×m)   (1)

式中：Xi——试样中富马酸二甲酯含量，mg／kg

Ai——样品溶液中富马酸二甲酯的峰面积

A0——空白样中富马酸二甲酯的峰面积

Au——标准工作液中富马酸二甲酯的峰面积

Ci——标准工作液中富马酸二甲酯的质量浓度，mg／mL

V—羊品溶液最终定容体积，mL

m——最终样液所代表的试样质量，g

2结果与讨论

2．1DMF的稳定性

DMF是一种气氛型防腐剂。其作用机理为：富马酸二甲酯的抑菌活性体为分子状态的富马酸二甲酯，因为处于分子状态的富马酸二甲酯能顺利穿透微生物的细胞膜，进人细胞中，从而发挥其抑菌作用，所以DMF具有较强的挥发性。取一块重约100g的纺织品，均匀喷洒含2．0mgDMF的100mL甲苯溶液。放置过夜，待甲苯挥发后，剪碎样品至2mm×2mm。每天称取样品，按照1．3节进行分析，连续分析测试一周，结果见表I。

表1DMF的稳定性

2．2样品提取条件的选择

2．2．1超声波萃取温度的影响

按照1．3节处理样品，试验的提取温度分别是为30、40、50、60和70℃，考察超声波萃取温度对DMF提取效果的影响。结果表明，随超声波温度的增加，萃取液中富马酸二甲酯的浓度逐渐增加，当温度达到50℃后，萃取液中富马酸二甲酯的浓度达到平衡。因此，将该萃取过程温度控制在50℃。

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