O前言
富马酸二甲酯(Dimethylfumarate，简称DMF，学名反丁烯二酸二甲酯)，因具有广谱、高效、持久稳定杀菌作用，而且抑菌作用强于其它防霉剂，而广泛用于纺织品的杀菌防霉处理[1]。然而，富马酸二甲酯对人体皮肤的刺激性较大，被皮肤吸收会引起发痒、刺激、发红和灼伤等[2]。为此，2009年欧盟委员会通过了《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》(2009／251／EC)。该草案规定，2009年5月1日后禁止含有富马酸二甲酯的产品投放欧盟市场或在市场上销售。因此，建立纺织品中富马酸二甲酯含量快速检测方法，确保出口欧盟的纺织品符合2009／251／EC规定，对输欧纺织品检验把关具有重要的意义。
目前纺织品中富马酸二甲酯含量的检测主要采用气相色谱．质谱法引。其前处理方法主要采用乙酸乙酯、甲醇、丙酮或二氯甲烷来提取纺织品中的富马酸二甲酯，或是利用富马酸二甲酯易升华特性，采用热脱附／气相色谱．质谱联用技术实现固体进样。本试验采用超声波辅助人工模拟汗液萃取、甲苯反萃、气相色谱一质谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯，对该方法的准确性及有效性进行了研究，建立了纺织品中富马酸二甲酯的快速测定方法。
1试验部分
1．1仪器和试剂
仪器 气相色谱一质谱仪(GC—MS)(GC7890A／MS5975C，美国Agilent公司)；超声波发生器(上海之信仪器有限公司)；低速台式大容量离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂)；SyneryuV超纯水系统(美国Milli—pore公司)。
试剂 富马酸二甲酯标准品(纯度≥99．0％，德国DrEhrenstorfer公司)；甲苯(分析纯，天津科密欧化学试剂开发中心)；组氨酸盐酸盐一水合物(分析纯，国药化学试剂公司)；磷酸二氢钠(分析纯，北京化工厂)；氯化钠(分析纯，天津市福晨化学试剂厂)
富马酸二甲酯标准溶液配制精确称取富马酸二甲酯标准品0．1000g，用甲苯溶解并定容至100mL，即1mL溶液含富马酸二甲酯1．0mg。人工模拟汗液0．37g／L组氨酸盐酸盐一水合物，5．0g／LNaCl，2．2g／LNaH2PO4，pH5．5。
1．2气相色谱．质谱条件
(1)气相色谱条件色谱柱DB-5MS(30m×0．25mm×0．25m)，以5℃／min升温速率由60℃升温至100℃；再以25℃／min升温至280℃，恒温5min。载气为高纯氦气，流速为1．0mL／min；进样量温度280℃，进样量1．0µL，进样方式为不分流进样。
(2)质谱条件离子源为EI源，离子源温度为230℃，四极杆温度150℃；电子能量70eV；色谱一质谱接口温度280℃；溶剂延迟3min；扫描方式为全扫描；检测富马酸二甲酯的特征质谱峰m／z=59，85，113。
1．3样品处理
准确称取2．0g经剪碎(约2mm×2mm小片)的纺织品样品，置于20mL的顶空瓶中，加人1rnL浓硫酸，再加入10mL人：亡模拟汗液，在50℃条件下，以超声萃取60min，冷却后过滤；取5mL滤液加入顶空瓶中，再准确加入5．0mL甲苯进行反萃，于振荡器上振荡10min，静止后于离心机上以5000r／min离心5min，取上层清液过无水硫酸钠后，经GC．MS检测分析。
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