3·阳性确证与定量方法
根据GB/T17592—2006的方法规定对于测出阳性的样品,应阳性确证并定量。阳性确证包括GC-MS全扫描,根据谱图解析,谱图库搜索等,以确定是否阳性和同分异构体辨别,也可以复测,用LC等其它方法重新测试进一步阳性确证,必要时需要做空白试验和加标试验来排除干扰和确定准确度。标准中仅给出了仪器条件和计算方法,对于阳性样品定量具体怎样去处理却没有详述,以下主要讲述具体的操作思路。a) LC外标法定量,根据定性结果配制被测物单标溶液,标准工作溶液浓度应和样品中含量接近。标样和样品经LC进样测定,在相同的保留时间根据标样峰面积和样品的峰面积用外标法公式计算样品中被测物的含量。b)对于GC-MS-SIM内标法定量方法,标准中叙述粗略。检验中内标法定量,首先要有内标校正曲线,其次在样品添加相同含量的内标物,经仪器测试后通过内标校正曲线计算得出样品中被测物含量。根据测试经验可以先确定被测物,从标准附表中查询此被测物使用的内标物种类,然后配制含此内标的标准工作溶液,此内标标准工作溶液中内标物的浓度是10mg/L,被测物的浓度应和样品中含量接近,样品和内标标准工作溶液通过GC-MS测定,用SIM定量,通过内标法公式计算样品中被测物的含量。
4·其他注意事项
4·1 致癌芳香胺标样的选择
偶氮测试包括23种芳香胺的测定,购买23种单标自行配制芳香胺混标,很难保证配制溶液浓度的准确度,可以从专业标样生产商购买偶氮混标,根据需要稀释后,直接使用即可。标样每次使用后要按规定条件进行贮存,以使标样在规定的有效期内延长使用寿命。为保证测试的准确性,需定期对标样进行核查,核查内容可包括标样的标识,有效期,储存条件,稳定性等,并做相关记录,以备下次核查参考。如遇到标样出现异常情况、变质、重复性较差等情况时,请立即停止使用此标样,分析原因,找出问题,确定标样是否有效,必要时重新购买标样再进行测试。
4·2 仪器维护
偶氮测试主要使用气质联用仪,根据GB18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》规定,纺织品的偶氮染料中可分解芳香胺的限量为20mg/kg,由于浓度较高,标样在仪器中容易产生残留,样液也容易对仪器造成污染,从而影响测试结果的可靠性。因此仪器的状态直接影响测试结果的准确度,需定期对仪器进行维护,以保证良好的测试状态。气质联用仪器的维护主要包括进样口端维护,色谱柱维护,MS离子源维护等。进样口端维护主要是定期更换隔垫、衬管等;色谱柱维护主要是定期割柱头,必要时更换新的色谱柱;MS离子源维护主要是定期清洗离子源。当样品峰出现拖尾、信号强度减小等情况时,应及时对仪器进行适当的维护。仪器每次维护都要有相关记录,以备出现问题时有证可究。
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