2·样品前处理过程中注意细节
纺织品中禁用偶氮染料测试的前处理流程包括两种情况,一种是非涤纶样品的前处理,另一种是涤纶样品的前处理。因此在测试禁用偶氮染料之前,首先要对纺织纤维进行定性,对涤纶样品应采用附录B中涤纶样品的预处理方法。以下分两种情况对样品前处理过程进行概括总结。
2·1 非涤纶纺织品样品常规前处理
非涤纶纺织品样品,不用萃取染料,直接在样品表面就可进行染料的还原分解反应。非涤纶纺织品样品常规的前处理过程主要概述如下:纺织品样品浸入16mL柠檬酸缓冲溶液介质中, 70℃保温30min,添加3mL保险粉溶液还原分解染料,继续保温30min,反应液过硅藻土柱,用20mL×4无水乙醚洗脱,收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干,用合适溶剂准确定容至1mL,仪器分析。在此过程中,需要注意的细节是:a)柠檬酸缓冲溶液要浸没纺织品样品,否则会造成样品中染料没有全部参与还原反应,造成结果不准确。如果有些纺织品样品较蓬松,加入16mL柠檬酸缓冲溶液无法浸没纺织品,此时需要用玻璃棒挤压样品,必要时多添加柠檬酸缓冲溶液以保证浸没。b)添加保险粉缓冲溶液时,速度尽量快,添加完毕,迅速盖上反应盖,并适当摇匀反应液,使样品全部浸入反应液面以下,以保证还原反应充分进行。c)保险粉性质不稳定,很容易被空气氧化,保险粉溶液一定要现用现配,最好在配制完5min内用完,如发现保险粉溶液发黄发臭,则说明已变质,请重新配制再用。d)反应液过柱时,首次溶液要静静吸附15min左右,以保证洗脱过程顺利充分进行。无水乙醚洗脱分4次进行,每次先用乙醚洗涤样品残渣再倒入柱子中,这样可以保证样液的完全转移。e)旋转浓缩样液时,真空度勿需太低,温度控制在35℃,转速不能太高,否则剧烈的旋转蒸发会造成芳香胺损失。控制转速,使样液浓缩至近干,准确添加1mL甲醇或乙酸乙酯等合适溶剂,充分溶解浓缩瓶中残留物,转移至样品瓶,用GC-MS测试。如果样液过脏,可以过0.22μm滤膜后再测试。
2·2 涤纶样品前处理
涤纶样品因其特殊的印染工艺,无法在纺织品表面进行染料的还原分解,必须先剥色再处理,即先将染料从纺织品表面剥落下来,然后再进行一系列的还原分解反应、上机测试。对于剥色剂,国标中推荐了氯苯和二甲苯2种,至于选择哪种,没有太大影响,不过需注意的是,试剂对测试结果存在一定的影响。在实际测试过程中曾发现采用氯苯(化学纯)做剥色剂测出对氯苯胺,浓度均在20mg/kg左右。通过LC测试也确证对氯苯胺的存在,且浓度和GC-MS测试结果相吻合。为了进一步阳性确证,分别做了用氯苯剥色的空白试验、样品加标试验以及改用二甲苯剥色比对试验,结果如下:a)氯苯剥色的空白试验测出了对氯苯胺,结果在检出限附近;b)氯苯剥色的样品加标试验中,对氯苯胺的回收率在50%左右;c)二甲苯剥色处理样品,均没有测出对氯苯胺。由此初步推断,对氯苯胺是氯苯引入的污染。用新购买的新鲜氯苯重新测试样品,均没有测出对氯苯胺,可见,试剂对测试结果产生了很大的影响,因此,日常检验应注意试剂的贮存条件,定期核查试剂的有效性,每瓶试剂在开封之时应写上开瓶日期,如遇到已经开封很久的化学试剂一定要慎用。保证试剂在有效期内,才能保证测试结果的可靠性。
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