禁用偶氮染料是由芳香胺和亚硝酸钠进行重氮化反应合成的,是纺织品染色时最重要的一种染料[1],该类偶氮染料通过皮肤渗透进入人体后,在细菌和酶的作用下极易还原或分解,转化为具有致癌性的芳香胺类[2],对人体构成极大的危害,因此GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》中规定纺织品中禁用偶氮染料的检测是强制指标。目前,纺织品中禁用偶氮染料的检测方法主要是通过复杂的前处理获得染料和芳香胺的混合物,再通过GC-MS, HPLC等色谱法分离检测[3-4]。
GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》方法标准中仅对主要测试流程进行了粗略概述,对于测试原理以及测试过程中需注意的一些细节问题没有做过多解释,操作人员对标准的理解不同,在实验的操作过程中难免出现差异,影响到纺织品中禁用偶氮测定的可靠性和稳定性。为此,本文结合国标方法标准和大量的实际禁用偶氮染料测试经验针对偶氮测试过程中需注意的有关细节问题进行总结。
1·取样环节注意事项
GB/T17592—2006对检测试样规定为“取有代表性试样”,是与国际接轨的,在ISO的大多数纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有取样的规定。分析原因,可能是由于纺织产品种类繁多,千变万化,无法采用一个统一的规则。
对于禁用偶氮染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,有可能造成漏检或误判,因此有必要明确取样方法。在此,产品的检测取样参见《纺织标准与质量》2006年第5期《GB 18401—2003实施指南-纺织产品分类和取样示例》。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品,试验的取样无特别要求;对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品,则单独对每一个组件分别检测。有花型图案(包括印花和色织)的产品,原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测,一般按下列方法取样:
a)对于有规律的小花型,取至少一个循环图案或数个循环图案,剪碎后混合。
b)对于循环较大或无规则的花型,尽可能按主体色相的比例取样,剪碎后混合。
c)对于白地的局部印花、独立印花及分散花型,取样应包括该图案中的主体色相,当图案很小时,不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同,则宜分别取样检测。如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时,则另当别论,可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。
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