1 引言
甲醛是一种重要的有机化工原料，广泛应用于各类纺织整理助剂中，如树脂整理剂、固色剂、黏合剂、柔软剂等[1]。但同时甲醛也是一种有害物质，长期接触甲醛含量超标的纺织品，可能会引发呼吸道炎症，引起头痛、软弱无力、皮炎、皮肤过敏等症状，有些学者甚至认为甲醛还有致畸致癌的作用[2, 3]。为了保护人们的身体健康，倡导绿色生活，欧美、日本等国家都出台了生态纺织品标准，提出了纺织品中甲醛的限量。我国也颁布了强制性标准GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》对纺织品中的甲醛含量进行限定。为了更好地控制甲醛的检测过程，本文参考了该强制性标准所规定的甲醛测试方法GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》，对甲醛测定结果的影响进行了研究。通过实验，改进实验条件，为执行标准GB/T 2912.1-2009提供了一个更规范、更严谨的补充方法。
2 试验
2.1仪器和试剂
Cary 50紫外可见分光光度计 (美国瓦里安)； ZHWY-110X50水浴恒温摇床（上海智诚）；HYG—A气浴全温摇床（江苏培英）；1200型HPLC/DAD（美国安捷伦）。
甲醛标准溶液，浓度为11.0 mg/L(国家标准物质研究中心)。
显色剂（纳氏试剂）：在1000 ml容量瓶中，加入150 g乙酸铵，用800 ml三级水溶解，然后加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存12 h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。
衍生化试液：称取0.05 g 2,4-二硝基苯肼，用适量内含0.5%（体积分数）醋酸的乙腈溶解后置于100 mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2实验方法
分光光度法：按照国家标准GB/T 2912.1-2009进行实验。实验基本步骤如下：称取剪碎后的织物(1±0.01) g，置于250 ml的碘量瓶中，加100 ml三级水，盖紧盖子，放入(40±2)℃条件下萃取(60±5) min。取5 mL萃取液与5 mL的显色剂进行显色，用分光光度计412 nm波长下测定显色液中甲醛的吸光度值。如萃取液带色，将上述测得的吸光度值减去5 mL 萃取液与5 mL 蒸馏水混合后的吸光度值，作为最后的吸光度值。将测得的吸光度值对照标准甲醛工作曲线，计算出织物中游离水解甲醛的含量。
高效液相色谱法：按照国家标准GB/T 2912.3-2009进行实验。实验基本步骤如下：取1.0 mL上述萃取液和2 mL衍生化试液混合均匀后在(60±2) ℃水浴中静置反应30 min。此溶液冷却至室温后用0.45 μm的滤膜过滤，供HPLC/DAD分析。以保留时间和DAD光谱图定性，峰面积外标法定量。
本文实验选用纯棉织物为研究对象。基于分光光度法分别考察样品存放条件、萃取方式、显色剂添加顺序和萃取液带色对甲醛测定结果的影响。在样品的存放条件对甲醛测定结果的影响试验中，将同一样品分成两份，一份密封保存于聚乙烯袋子中并外包铝箔，另一份直接置于外界环境中，将两份样品分别放置一定时间后进行甲醛含量的测定。
3 结果与讨论
3.1样品存放条件对甲醛测定结果的影响
表1样品存放条件对甲醛测定结果的影响
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标准要求在测试前将样品装于聚乙烯袋中并外包铝箔，以确保检测结果的准确性。由于甲醛具有很强的挥发性，本实验按1.2中分光光度法对不同存放状态的样品进行萃取，测定萃取液的吸光度，吸光度值如图1所示。
从实验数据可以看出，密封保存的样品，其萃取液的吸光度值在72 h内没有明显的变化，而没有密封的样品由于暴露在流动的空气环境中，其中的甲醛挥发很快，72 h后甲醛的挥发量甚至超过了70%。因此，样品在检测之前一定要做好密封保存工作，否则将严重影响其甲醛测定的结果。
3.2样品的萃取方式对甲醛测定结果的影响
表2萃取方式对甲醛测定结果的影响
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