还原染料中汞的冷蒸气原子吸收法测定

2结果与讨论

2．1还原剂的标准工作曲线

由图1可知，2种还原剂都可获得较好的标准工作曲线．

图1还原剂的标准工作曲线

2．2氢化物发生器中雾沫的干扰

还原染料及某些助剂消解溶液表面张力小，测试过程中容易起泡沫，所以，选择较低用量(0．15％)的硼氢化钠．室内温度在20～25℃时产生的泡沫较少，灵敏度较高，线性好，<10℃时产生的泡沫较多．还原剂和还原染料在反应管内发生反应，反应物随载液进入气液分离器．如果还原染料表面张力小，容易产生泡沫，阻碍随载气进入原子化器的冷原子，使得信号变小，灵敏度下降．同时，由于冷原子法分析稳定，延时达到60S，如果大量泡沫被载气直接吹入原子化器，不但会污染原子化器，而且可能出现：(1)还原染料以泡沫形式直接进入原子化器，在原子化器中产生吸收，使信号变大；（2）少量还原染料以泡沫形式进入连接气液分离器和原子化器的氟橡胶管中，阻碍由气液分离器中分离出的原子态汞进人原子化器，使得信号变小．如果在泡沫中含有少量的Sn(OH)，在原子化器的内壁上形成白色的薄膜，会吸附汞，使得信号变小．所以，测完还原染料后，可以用热的稀硝酸和去离子水清洗[9]．

还原染料中含有较多锌，可以形成更多的泡沫。如果泡沫很多，可以稀释消解定容后的还原染料，但是稀释倍数应根据仪器的检出限，即能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分最小用量来定．由于大部分还原染料的用量都在1ug/mL以内，稀释倍数一般控制在l0倍．

2．3共存离子的干扰

某些元素对还原染料中冷原子发生法测定汞含量有干扰．表1、2为还原染料蓝16的消解还原染料定容稀释10倍后加入500倍不同离子的干扰试验．

表1加入Sb3+干扰用不同还原剂的对比试验

注：500倍共存离子是指加入的共存离子浓度是汞离子在待测溶液中实际浓度的500倍．

表2加入Cuz干扰用不同还原剂的对比试验

由表1、表2可知，0．15％NaBH的抑泡效果很好，但是存在共存离子干扰，而采用25％氯化亚锡作还原剂则没有干扰．增加稀释的氯化亚锡溶液酸度有利于减少泡沫的产生．综上所述，选择氯化亚锡作还原剂．

2．4线性范围及检出限

应用本法测定空白试剂20次，计算该方法的最低检出限为0．08g／L，线性范围为0～60ug／L．

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