纺织还原染料作为和人体直接接触的产品，衣物上的有害物质经汗液稀释，由皮肤进入体内，对人体危害较大．还原染料中间体合成过程中使用的汞定位剂都不能超过规定的指标．有害重金属的限量控制，最早源于生产某些含有重金属的还原染料的相关法规，如还原染料制造工业生态和毒理研究协会(ETAD)曾于1974年提出报告，规定汞的含量<4mg／kg．[1-3]。l
目前的测试方法主要以硼氢化钠或氯化亚锡作为还原剂，通过冷原子蒸气发生测汞．但前者可能存在共存离子干扰；后者可能存在气液相干扰．本文选用微波消解[4-5]还原染料，利用氢化物发生装置，还原染料中的汞化合物，生成汞的冷原子蒸气，进行原子吸收光谱法测定[6-7]，对还原剂、酸介质用量和消泡剂的选择与用量进行了探讨，旨在建立一种准确、稳定、快速的检测方法．
1试验
1．1试剂与仪器
试剂：还原染料蓝16，1000mg／L汞标准溶液、硼氢化钠(优级纯)、浓硝酸(优级纯)(MERcK)，氢氧化钠(优级纯，上海山海工学团实验二厂)，浓盐酸(优级纯，南京化学试剂有限公司)，氯化亚锡(分析纯)、锡粒(高纯试剂)(国药集团化学试剂有限公司)．
仪器：AA240FS原子吸收光谱仪、VGA一77冷蒸气发生装置、冷原子石英管(美国瓦里安公司)，汞空心阴极灯（京曙光明电子光源仪器有限公司)，CEMMARS微波消解仪，MILLIPORE纯水发生器．
1．2还原染料前处理
因氯化亚锡不能还原有机化合物中的汞，采用微波消解法将试样中的有机汞转变成无机汞阚：称取0．5g还原染料于消解管中，加人19mL浓硝酸和6mL浓盐酸消解．消解程序为15min升温至120℃，然后保温60min，冷却15 min．将消解液过滤后转入100mL容量瓶，备用，同时做空白试验．
1．3标准溶液的配制
移取1．0mL1000mg／L的汞标准溶液，加入2．0mL硝酸，并定容至1000mL，此溶液为1．0mg／L的中间标准溶液．移取0．0mL、1．0mL、2．0mL、4．0mL中间标准溶液于100mL容量瓶，分别加入3mL盐酸，定容，此为0．0ug／L、10．0L、20．0 ug／、40．0 ug／的系列标准溶液．该标准溶液必须使用前配制．
1．4还原剂的配制
氯化亚锡是强还原剂，其溶液状态在自然界中不稳定．因为氯化亚锡在水中易水解成白色乳浊液，反应式为SnC12+H2O=Sn(OH)C1↓+HC1，所以在配制氯化亚锡溶液时，常常将SnC12溶解在盐酸中，并在其中加入少量锡粒(可适当抑制其水解)，反应式为Sn+2HCI=SnC12+H2[8]
25％氯化亚锡溶液：称取297gSnC1·2H20于干燥的500mL烧杯中，加入200mL盐酸．氯化亚锡溶解吸热，将烧杯置于电热板上加热使之溶解．将还原剂转移至1000mL容量瓶中，往容量瓶中放入几粒锡粒，定容，备用．
0．15％硼氢化钠溶液：称取0．15g氢氧化钠（先将NaOH溶于水再加NaBH，否则NaBH溶于水就会有氢气产生造成损失）和0．15g硼氢化钠于100mL容量瓶中定容，备用．
1．5消泡剂的配制及应用
配制：移取0．28mL辛醇和40mL乙醇至100mL容量瓶中，加高纯水稀释至刻度，摇匀待用．
应用：在稀释还原染料时加入10％消泡剂可以改善泡沫太多的情况．空白中同样加入10％消泡剂．
1．6还原染料测定
冷蒸气发生进样方法是利用微波消解样品后，再通过某些还原剂(氯化亚锡或者硼氢化钠)或化学反应，将还原染料溶液中的待测组分还原为原子态汞，汞是易于气化的金属，在室温下其蒸气压非常高，以单原子状态存在，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量．
原子吸收分光光度计的工作参数为：波长253．7nm，狭缝宽0．5nm，灯电流3mA，氩气压力0．3MPa．进样稳定延时为60s，用高纯水作载液，在氢化物发生器上分别测定标准系列和还原染料溶液吸光度．
[1][2][3]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
