QB/T 2724—2005中对水的要求同样是所使用的蒸馏水符合GB/T 6682 中三级水要求,但要求pH值范围为6~7,20℃时导电性不大于2×10-6 s/cm,并且要保存在经过煮沸的低碱性玻璃容器中[4]。
QB/T 1277—1991则只要求蒸馏水pH值在6~7之间,导电性20℃时不大于2×10-6 s/cm[5]。
从上面的分析中不难看出,GB/T 7573—2009对萃取介质的要求最为详细,对pH值不在合理范围的蒸馏水或者去离子水也提出了处理办法,可以用来参考。
2.3 缓冲溶液
缓冲溶液是用于测定前校准pH计的,要求与待测溶液的pH值相近。
GB/T 7573—2009中要求使用与待测溶液pH值相近的三种缓冲溶液,分别为邻苯二甲酸氢钾溶液(pH 4.0)、磷酸二氢钾和磷酸氢二钠溶液(pH 7.0)和四硼酸钠溶液(pH9.0)。
QB/T 2724—2005中要求使用两种缓冲溶液,一种pH值低于待测溶液,另一种高于待测溶液。当pH计校正后,缓冲溶液的读数应与正确的读数相差在0.02个pH单位内。
QB/T 1277—1991中没有对缓冲溶液的具体数值提出要求,但是要求购买测量用的标准缓冲溶液。
通过上述分析可知,当使用QB/T 1277—1991标准测试时,可借用GB/T 7573—2009和QB/T 2724—2005中缓冲溶液的要求来校正pH计,使得pH计更加精准。在实际试验中,也可以通过购买标准物质进行缓冲溶液的配制。
2.4仪器设备和精度
2.4.1实验器皿
GB/T 7573—2009要求使用化学性质稳定的250 mL具塞玻璃或者聚丙烯的烧瓶制备水或者氯化钾萃取液。
QB/T 2724—2005和QB/T 1277—1991要求使用带密封塞或者磨口玻璃塞的广口烧瓶。
比较起来不难发现:GB/T 7573-2009对容器的要求更加严格。
2.4.2天平的精度
GB/T 7573—2009要求天平精度为0.01 g,而QB/T 2724—2005和QB/T 1277—1991对天平精度要求仅为0.05 g。
2.4.3振荡器种类和转速
GB/T 7573—2009提出两种不同类型的振荡器,一种是旋转式,速度至少30周/min;一种是往复式,速率至少为60次/min。
QB/T 2724—2005要求振荡器转速为(50±10)转/min,QB/T 1277-1991则没有具体要求。
2.5 试验条件及温度控制
2.5.1试样测定的温度条件
GB/T 7573—2009的温度要求范围比较宽泛,控制室温在10~30℃即可;QB/T 2724—2005和QB/T 1277—1991分别要求为(20±1)℃和(20±2)℃。三个标准都对测定温度有要求,因此在测试时要控制实验环境温度。