从图3中可以得出，除分散橙、分散蓝、碱性紫三种染料以外，30 min的处理时间就可以达到满意的效果。在未加纤维情况下，直接对染料的标准溶液超声，以验证超声波对染料的稳定性影响。将2 mg／L、20 mg／L、200 mg／L的9种染料标准溶液在70℃水浴中于420W 超声功率下超声60 min，标准溶液的浓度未发生明显变化，表明染料未发生分解。而在纤维存在时，超声时间太长(如60 min)，9种染料的提取率都会下降，其原因可能是在超声提取的过程中，染料处于对纺织品纤维的解吸和吸附的动态平衡过程：一方面，超声波的辅助能量促进纺织纤维在甲醇中的溶胀和其大分子链的蠕动，促进染料从纤维中解吸；另一方面，超声能量过大或时间较长，会促进染料分子向纤维无定型区的渗透，促进纤维对染料的吸附。
综上实验，本文选用甲醇添加尿素在（70±2）℃的超声波浴（功率为40 kHz,420 W）中萃取30 min对样品进行处理。
3.2色谱条件的选择
在优化液相色谱分离条件过程中，分别比较了多种液相色谱柱的分离效果，发现采用XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250色谱柱分离度与灵敏度更适合该分析，故选择Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250柱作为色谱分析柱。考察了反相色谱常用的有机相溶剂（甲醇和乙腈）与不同缓冲液组成的流动相体系，分别为：1）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L甲酸胺溶液；2）甲醇（或乙腈）-5 mmol/L乙酸胺溶液；3）甲醇（或乙腈）-0.1％磷酸等对染料化合物的色谱分离效果比较，结果表明以乙腈-0.1％磷酸水溶液作为流动相时获得了最优的色谱峰形，选择梯度洗脱方式，通过优化流动相的洗脱条件，在不同的检测波长（200 nm～700 nm）下，可以实现9种染料的有效分离。
3.3方的检测限及线性
分别吸取染料标准贮备液，用甲醇配制成系列浓度为0、2、4、8、10、20 mg/L的标准
溶液，以样品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。线性回归方程与相关系数见表2。由表2可知，回归方程的线性较好（R2＞0.98），以样品空白的10倍噪声计算定量限，9种染料的定量限为1.0～10.0 mg/Kg，均低于Oeko-Tex Standard 100 要求的50 mg/Kg。
表2 9种染料的线性回归方程与定量限
.jpg)
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
