3结果与讨论
3.1 样品前处理条件的选择
3.1.1提取溶剂的选择
（1）不同试剂提取效果比较
本文研究的9种染料的化学性质差异较大，按其化学结构内的发色团可分为偶氮、三苯甲烷和蒽醌类染料；按染色应用可分为酸性、直接、碱性和分散等4大类染料，染色机理差别较大。其中酸性染料的磺酸基与蛋白质纤维中的氨基通过离子键结合；而直接染料虽含有磺酸基，但由于其分子链较长，与纤维素纤维的大分子长链主要通过氢键和范德华力结合；带阳离子的碱性染料与带阴离子的腈纶纤维通过离子键结合；分散染料极性较弱，一般在高温高压下染色，通过范德华力和氢键等与化学纤维中的惰性高分子结合 。因此，要完全提取织物纤维中的染料，需建立多种萃取系统。
国内有研究表明,极性较强、能提供质子的吡啶水溶(吡啶/水, 4 /3, v/v)、 吡啶/甲酸/ 水（20 /5/75, v/v)和氯苯可分别完全剥离天然纤维上的直接染料和酸性染料、腈纶纤维上的碱性染料和涤纶纤维上的分散染料[5]。但这种方法需在样品处理之前鉴别样品的纤维种类，根据其使用的染料类型选取不同的萃取方法，因而大大降低检测效率。而且，吡啶、氯苯的毒性都很大，考虑到环保因素以及实际操作过程中对实验人员健康的影响，也不适合在实践广泛应用。
酸性、直接和碱性染料都带有极性基团，易溶于水，不宜用乙酸乙酯、丙酮和正己烷等中等极性和弱极性的有机溶剂提取；分散染料极性较弱，不宜用水溶液提取。而作为极性有机溶剂的甲醇对这4类染料都有较好的溶解能力，且比乙腈对棉、麻、丝、毛等天然纤维和涤纶、腈纶、锦纶等化学纤维具有较好的溶胀作用。在国外研究中,酸性甲醇试剂(盐酸/甲醇/ 水 2 /1 /1, v/v)常用来提取天然纤维中的天然染料[6]。但对本文研究的合成染料,酸性甲醇溶液与直接红 28、碱性紫14和分散黄3都发生了变色反应。
本文选用甲醇（Methanol）、二甲基甲酰胺（DMAC）、二甲苯（Xylene）分别对9种染料进行提取，如图1所示。红线为DMAC提取效果，黑线为Methanol提取效果，绿线为Xylene提取效果。
图1 甲醇（Methanol）、二甲基甲酰胺（DMAC）、二甲苯（Xylene）的提取效果
图1中可以看出，二甲基甲酰胺（DMAC）对9种染料有很好的提取效果；甲醇的提取效果居中；二甲苯仅对分散染料有微弱的提取效果，而对其它染料基本没有效果；二甲基甲酰胺（DMAC）可剥离棉纤维上的直接染料和涤纶纤维上的分散染料,但试验过程中发现会溶解腈纶纤维,不适合混纺纤维的处理。
(2)尿素添加剂对提取效果的影响
将10 mL甲醇加入提取器中，置于70℃的超声波浴（功率为40 kHz,420 W）中萃取30 min；另在提取器中加入10 mL甲醇，再添加2 g尿素，置于70℃的超声波浴（功率为40 kHz,420W）中萃取30 min，比较提取效果，如图2所示。黑线为不加尿素提取效果，红线代表添加尿素后的提取效果。
A—酸性红26 B—分散橙11 C—分散黄3 D—分散蓝1 E—直接蓝6
F—直接黑38 G—直接红28 H—碱性红9 I—碱性紫14
图2尿素添加后对提取效果的影响
从图2中可以看出，添加尿素后，对于9种致癌染料的提取效果都有明显的提升作用。
3.1.2超声条件对提取效果的影响
超声辅助萃取是一种快捷、高效的固-液萃取方式，本文参照GB/T 20382-2006标准中的萃取条件，在70℃恒温水浴、420W 、40 kHz超声频率[7]下，分别在30 min、45 min、60 min时间内进行提取实验，考察不同超声时间对提取效率的影响，见图3：
A—酸性红26；B—分散橙11；C—分散黄3；D—分散蓝1；E—直接蓝6；F—直接黑38；G—直接红28；H—碱性红9；I—碱性紫14
图3 70℃恒温水浴，不同超声时间下的提取效果
<<上一页[1][2][3][4][5]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
