我国于2006年5月25日发布了GB/T 20382-2006《纺织品致癌染料的测定》[4]，该标准于2006年12月1日实施，其方法采用超声波辅助甲醇方法提取织物纤维上的9种染料，并在高效液相色谱仪（HPLC-DAD）上检测。由于9种致癌染料分别属于直接、酸性、碱性和分散染料，化学性质差异较大，采用甲醇一次提取纺织品上的多种染料，方法虽简单、快捷，但通过实践发现，该方法只能提取纤维上的部分染料，且回收率较低，不能满足Oeko-Tex Standard 100定量检测要求；而且方法中给出的色谱分析条件也不完善，部分染料的色谱图出峰时间非常接近，色谱图形分离较差，因而在定性检测过程中有时很难区分。
本文研究了不同的试剂对纤维的提取效率，最终选用甲醇添加尿素的方式进行提取，提取效果明显提高。通过优化色谱分析条件，采用高效液相色谱法（HPLC-DAD）进行分析，获得了较好的分离度，而且缩短了分析时间，技术指标符合定量分析方法，可以满足纺织品上致癌染料的检测需要。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪（美国，配有二级管阵列检测器）；可控温超声波仪（输出功率420 W,频率40 kHz,控温精度为±2℃，昆山市超声仪器有限公司）；可控旋转蒸发仪( EYELA OSB-2100）；电子天平（精密度0.0001 g 赛多利斯科学仪器有限公司）；0.45 um聚四氟乙烯薄膜过滤头( 津腾公司).
试剂：表1中9种致癌染料有证标准物质（德国Dr.Eh-renstorfer公司）；甲醇、乙腈（色谱纯），磷酸二氢四丁基胺（色谱级）；吡啶、甲酸、氯苯、二甲苯、二甲基甲酰胺（均为分析纯）；尿素（分析纯）、磷酸（分析纯）；实验室用水为经Milli-Q系统制备纯水。
9块参考样品由上海东华大学制备，以不同的染色工艺染色，用直接红28、直接黑38和直接蓝6上染棉坯布，酸性红26上染毛坯布，碱性红9和碱性紫14上染腈纶坯布，分散黄3、分散蓝1和分散橙11上染涤纶坯布，用于提取试验。
用表1所列的标准物质，按其所示的纯度分别配制每种物质有效浓度为200 mg/L的甲醇贮备标准溶液，有效期为一年。
4组标准工作溶液（2 mg/L）如下：A）取1mL碱性紫14贮备标准溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；B）取1 mL碱性红9贮备标准溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；C）各取1 mL酸性红26、直接红28、直接蓝6和直接黑38贮备标准溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL；D）各取1 mL分散蓝1、分散黄3和分散橙11贮备标准溶液置于容量瓶中，用甲醇定容至100 mL。（注：贮备标准溶液和标准工作溶液在4℃下避光保存，标准工作溶液每月配制一次。）
2.2样品前处理
取参考样品，剪成5 mm×5 mm的碎片，混匀。称取1.0 g试样，精确至0.01 g,试样置于提取器中，提取器中加入10.0 mL甲醇，然后再加入2 g尿素，旋紧盖子，将提取器置于70℃，420 W的超声波浴中萃取30 min，冷却至室温，用0.45 um聚四氟乙烯薄膜过滤头，将萃取液注射过滤至样品瓶中，供HPLC/DAD分析。
2.3 HPLC/DAD 色谱分析条件
色谱柱：XDB Varian pursuit5 C18 4.6 mmⅹ250或相当者；流动相：乙腈（A）与0.1%磷酸水溶液 (B)；流速：1 mL/min；梯度洗脱程序：1～6 min, 10%Ａ；6～12 min，90%Ａ；12～15 min，10%Ａ，保持3 min；柱温：35 ℃；进样体积：20 μL；检测波长：200～700 nm；
定量波长：分散蓝1在400 nm，分散橙11在500 nm，酸性红26、直接红28、碱性红9和碱性紫14在540 nm，直接蓝6、直接黑38和分散蓝1在600 nm。
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