1.3.2仪器
250mL碘量瓶,50mL滴定管,25mL移液管,量筒
1.3.3试剂
0.1mol/L碘溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液,1mol/L氢氧化钠溶液,2mol/L硫酸溶液,l0g/L淀粉指示剂。
1.3.4试验方法
称取1g试样(精确至0.0001g),置于250mL碘量瓶中,加入10mL去离子水溶解试样,用移液管移取0.1mol/L碘溶液25mL,再加入1mol/L氢氧化钠溶液15mL,盖上瓶塞,水封,置于暗处放置15min;JJn人Imol/L硫酸溶液20mL。析出的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,用淀粉溶液做指示剂,同时做空白试验。
2各测试方法的比较
2.1体系的相容性
固色剂种类较多,既有双氰胺甲醛树脂水溶性初缩体,又有多胺型高分子复合物、高相对分子质量芳香族磺酸类缩合物等;有的属于阳离子型,有的属于阴离子型;其应用工艺、适用范围也不尽相同。上述各种测试方法都有其自身的特点,反应原理也各不相同,因此有必要对反应体系的相容性进行考察。
碘量法除作为甲醛标准溶液的标定方法外,也是一种典型的甲醛含量测定方法[1]。但在本研究中发现,除了阴离子性的高相对分子质量芳香族磺酸类缩合物型固色剂外,碘量法对其它类型的固色剂而言,体系相容性都很差,生成大量棕色沉淀,且加入淀粉指示剂无反应。试验发现,虽然酚磺酸甲醛反应物类型固色剂在用碘量法滴定时,未出现体系不相容的问题,
但测定结果与理论值相差甚远。因此放弃采用碘量法测定固色剂中的甲醛含量。乙酰丙酮分光光度法与多数固色剂的反应体系相容性良好,无沉淀、絮状物出现,仅对阴离子性的酚磺酸甲醛反应物类型固色剂反应体系浑浊,未呈现明显的黄色。分析认为,这类固色剂不耐酸。乙酰丙酮试剂是由冰乙酸配制而成,二者混合会反应生成白色沉淀,致使反应体系浑浊。
AHMT分光光度法对所有的固色剂均未出现排斥反应,反应体系相容性良好,无沉淀、絮状物出现。因此,通过相容性的考察,舍弃碘量法,重点比较AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法。
2.2 AI|口ⅥT法和乙酰丙酮法的线性方程和相关系数
按照前述标准曲线的制作方法绘制标准工作曲线,图1和图2分别是AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法的标准曲线。
由图1可看出,AHMT分光光度法测试时,样品中甲醛含量与吸光度呈线性关系,线性回归方程为:Y=0.3282x一0.0041,相关系数R=0.9997,二者线性关系良好,线性范围为0.05~2.0mg/L。
由图2可知,用乙酰丙酮分光光度法测试时,甲醛含量与吸光度也呈良好的线性关系,线性回归方程