1．1．2仪器
紫外．可见分光光度计，可控温水浴锅，25mL容量瓶
1．1．3试剂
乙二胺四乙酸二钠一氢氧化钾溶液(EDTA—KOH溶液)称取10．0g乙二胺四乙酸二钠和28g氢氧化钾，用适量去离子水溶解，并稀释至lO0mL。
AHMT溶液(5g／L)称取0．25gAHMT溶于适量的0．5moL／L盐酸中，并用去离子水稀释至50mL。此溶液置于棕色瓶中，可存放半年。
高碘酸钾溶液(15g／L)称取1．5g高碘酸钾，溶于100mL0．2mol／L的氢氧化钾溶液中。此溶液在冰箱中可储存一个月。
甲醛标准储备液移取2．5mL甲醛溶液至l000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。用硫代硫酸钠．碘量法标定，得到质量浓度为1000mg／L甲醛储备液。
1．1．4试验方法
(1)标准工作曲线的制作
将甲醛储备液分别稀释成质量浓度为0．05、0．10、0．20、0．40、0．80、1．2O、1．6O和2．00mg／L的甲醛标准溶液。
取9个25mL的容量瓶，分别加人不同质量浓度的甲醛溶液各10mL，然后各加入2．0mL的EDTA一氢氧化钾溶液和2．0mL的AHMT溶液，上下颠倒3次混匀，置于3O℃的水浴中保温25min；再加人0．6mL的高碘酸钾溶液，上下颠倒混匀30次，放置5min；以空白溶液为参比，用紫外分光光度计在550nm波长下进行测定。以吸光度为纵坐标，甲醛浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
(2)样品的测定
准确称取一定质量的样品(精确到0．0001g)至具塞三角烧瓶中，加入一定体积的去离子水，盖上塞子，振荡混匀。按照与标准工作曲线相同的步骤和条件进行测试，并通过标准曲线求出固色剂样品中甲醛含量。
称样量与去离子水的体积根据样品中甲醛的估计含量称量，以使其浓度落在线性范围之内为准。若无法得知样品中甲醛的估计含量，则称取样品0．25g，加250mL去离子水进行测试。
1．2乙酰丙酮分光光度法
1．2．1原理
在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮发生反应生成黄色化合物。该黄色化合物在波长412nm处有最大吸收，其吸光度与甲醛含量成正比。
1．2．2仪器
紫外一可见分光光度计，可控温水浴锅，10mL具塞试管。
1．2．3试剂
乙酰丙酮试剂在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解；然后加3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮放12h后使用。有效期6周。
1．2．4试验方法
(1)标准工作曲线的制作
按照GB／T2912．1_2009甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法)中第6章进行。
(2)样品的测定
样品的称量和稀释同1．1．4(2)。按照与乙酰丙酮分光光度法标准工作曲线相同的步骤和条件进行测试，并通过标准曲线求出固色剂样品中的甲醛含量。
1．3碘量法
1．3．1原理
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把甲醛氧化为甲酸。过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，即可定量测出游离甲醛的含量。
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