近几年来,年生产量仅次于纤维素的甲壳质资源的综合利用,引起了人们对壳聚糖基膜材的研究与开发.此外,壳聚糖的生物可降解性和碱性多糖的氨基赋予其化学修饰的多样性,通过对其进行化学修饰和改性来制备性能独特的衍生物已经成为当今世界应用开发的一个重要方面.[1-3]壳聚糖优异的制膜性能,使其在分离膜的制备研究方面尤为活跃,由化学与物理结构设计的壳聚糖基高效分离膜将展现良好的应用前景,并为提高膜通量和抑制膜污染提供新的机遇.[4-5]壳聚糖膜耐碱不耐酸,当介质pH<5时,壳聚糖膜会受损,甚至全部溶解.将壳聚糖膜乙酰化,即恢复到类似甲壳素分子结构,使其既可在碱性介质中使用,也可在酸性介质中使用,且膜强度远高于壳聚糖直接溶解制得的膜.[1]本文利用L—S(液一固)相转化法,采用刮膜方法制备壳聚糖膜,用乙酸酐对壳聚糖膜进行N一乙酰化改性,并对其进行了分析测试.
1试验
1.1材料
壳聚糖(脱乙酰度为93%,青岛即发集团),冰乙酸、丙酮(烟台三和化学试剂有限公司)、乙酸酐f淄博化学试剂厂)、氢氧化钠、二环己基碳二亚胺(天津市广成化学试剂有限公司)、甲醇(上海埃彼化学试剂有限公司)均为分析纯.
1.2壳聚糖膜的制备
将一定量壳聚糖溶于醋酸水溶液[(醋酸)=2%]中,缓慢搅拌使之充分溶解,制成3%的壳聚糖铸膜液,静置脱泡,采用刮膜法在玻璃板上刮膜,自然干燥至失去流动性,再在4%的NaOH溶液中凝同处理,待充分反应后取,将膜揭下,用水洗涤至中性,自然风干.
1.3壳聚糖膜的N-乙酰化
方法1:称取1g壳聚糖膜,放置在25mL甲醇溶液中,然后加入0.6mL乙酸酐溶液,密封后于室温下放置3d,使壳聚糖膜和处理液分离,再用lmol/LNaOH水溶液室温浸泡1h后水洗、干燥.
方法2:将壳聚糖膜置于含有一定量二环已基碳二亚胺(10%)、醋酸(5%)的无水甲醇溶液中密封24—48h,取出后依次用甲醇、碱、水洗至中性,烘干.
1.4测试
厚度:将膜十燥至恒重,用洲厚仪分别测定5个不同位置的厚度然后取平均值则为干态膜的平均厚度.扫描电镜(SEM):采用JSM一6390LV型扫描电子显微镜(JEOL公司)进行表面形态观察.膜经真空镀金处理.
红外光谱(FT—IR):取烘干的膜与KBr混匀磨细,乐成薄片,采用Nicolet5700型红外光谱仪(Thermo公司)检测.X一射线衍射:利用X射线衍射仪D8一Advance对膜进行衍射试验,研究其结晶性能.
溶胀性能:用单位绝干质量膜含有的不能用机械方法除去的水分表征对液体的吸附性能[6],用吸水量表示.
N=
式中:N是吸水量,m0是经一定机械方法除水后膜的