图5 反应温度对ΔA的影响
由图5可知,随温度的升高,ΔA随之增大,为了试验方便,本体系选择95℃。
在95℃水浴中,固定乙酸溶液1.0mL,高碘酸钾溶液0.9mL,甲基绿溶液1.1mL,将溶液分别加热4、5、6、7、8、9和10min,结果如图6所示。
由图6可知,随着反应时间的延长,ΔA先增大后减小,故本体系选择8min作为最佳反应时间。
图6 反应时间对ΔA的影响
2.7 工作曲线、线性范围、检出限
分别移取不同浓度二苯胺标准溶液于25mL具塞比色管中,按1.3节测定阻抑体系和非阻抑体系的吸光度,计算ΔA值。以ΔA值对二苯胺质量浓度作图,绘制标准曲线,如图7所示。
图7 测定二苯胺的工作曲线
图7中,二苯胺质量浓度在0.08~0.64mg/L范围内与ΔA呈良好的线性关系,其回归方程为:
y=0.3594+0.683x
R=0.9995
根据11次空白试验的标准偏差S=1.9×10-3,用3倍法求得该方法的检出限为2.8×10-6g/L。
2.8 干扰试验
按1.3节试验方法,对0.2mg/L二苯胺进行干扰试验。结果表明,当相对误差≤±5%时,1000倍的Zn2+;400倍的Na+、300倍的Cl-;200倍的K+、CO32-、联苯胺;100倍的Ca2+、Mg2+、SO32-、NO-3;20倍的NH4+;10倍的Br-、C2O42-、苯酚;同量的Fe2+、Cu2+、Cr6+对二苯胺的测定没有干扰。
2.9 样品测定
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