阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量二苯胺-纺织技术中心

阻抑动力学光度法测定纺织品中痕量二苯胺

来源：印染在线　发布时间：2012年04月18日

2.2　反应介质的选择

分别考察了不同浓度乙酸及硫酸与不同pH值乙酸-乙酸钠、氨-氯化铵缓冲溶液对反应体系的影响。结果表明,在3mol/L乙酸介质中,灵敏度较高,而在其它反应介质中灵敏度则较低,故选择3mol/L乙酸溶液作为反应介质。

2.3　乙酸用量的选择

为了进一步考察乙酸用量对ΔA值的影响。固定其它反应条件不变,改变硫酸用量,分别为0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2和1.3mL,结果如图2所示。

图2　乙酸用量对ΔA的影响

由图2知,随着乙酸用量增加,ΔA值先增大后降

低;1.0mL时,A值最大,且较为稳定。故选择乙酸的用量为1.0mL。

2.4　高碘酸钾用量的影响

设定其它条件不变,量取高碘酸钾0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2和1.3mL分别进行试验,结果如图3所示。

由图3知,当高碘酸钾用量为0.9mL时,ΔA值最大,且比较稳定。故本反应体系选择高碘酸钾溶液的用量为0.9mL。

2.5　甲基绿用量的影响

设定其它条件不变,取甲基绿0.5、0.6、0.7、0.8、

0.9、1.0、1.1和1.2mL分别进行试验,结果见图4。

图3　高碘酸钾用量对ΔA的影响

图4　甲基绿用量对ΔA的影响

甲基绿作为反应的指示剂,其用量对试验结果的影响非常大。用量过少,褪色太快,灵敏度低;用量过多,吸光度偏高。由图4知,当甲基绿用量为1.1mL时,ΔA值最大,且比较稳定。故本反应体系选择甲基绿溶液的用量为1.1mL。

2.6　反应温度和时间的选择

设定反应时间8min,乙酸溶液1.0mL,高碘酸钾溶液0.9mL,甲基绿溶液1.1mL,将溶液分别置于温度为25、35、45、55、65、75、85和95℃水浴中进行试验,结果如图5所示。