二苯胺是一种重要的精细化工中间体,广泛用于橡胶、染料助剂、纺织、印刷及制药等工业。长期接触二苯胺会损害神经系统、心血管系统及血液系统,也会引起膀胱癌、尿频或血尿等症状[1]。二苯胺的测定方法主要有高效液相色谱法[2]、荧光法[3]、气相色谱法[4]、间接光度法[5]和直接光度法[6]等。
在乙酸介质中,高碘酸钾能氧化碱性染料,使甲基绿褪色,而二苯胺能明显地阻抑这一反应,其阻抑程度与二苯胺的浓度相关。
本项目以甲基绿为指示剂,高碘酸钾为氧化剂,建立了测定二苯胺的阻抑动力学分光光度法,具有灵敏度高、操作简便、费用低等优点。
1 试验部分
1.1 仪器
UV-2450紫外分光光度计(日本岛津公司),电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),科伟电热恒
温水箱(北京科伟永兴仪器有限公司),超声波清洗器(上海超声波仪器厂)
1.2 试剂
1×10-3mol/L甲基绿溶液,3mol/L乙酸溶液,1×10-2mol/L高碘酸钾溶液,10mg/L二苯胺标准溶液(以上均为分析纯),二次蒸馏水
1.3 试验方法
取两支25mL具塞比色管,分别加入1.1mL甲基绿溶液,1.0mL乙酸溶液,0.9mL高碘酸钾溶液;其中一支加入一定量二苯胺标准溶液,另一支不加,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀;同时置于95℃水浴中加热8min,迅速取出,流水冷却至室温。用1cm比色皿,以蒸馏水作参比。在吸收波长632nm处分别测定阻抑体系(含二苯胺)的吸光度A和非阻抑反应体系的吸光度A0,并计算吸光度差值A。
2 结果与讨论
2.1 吸收曲线
按1.3节方法操作,得到吸收光谱图,如图1所示。
由图1可知,曲线1为乙酸介质中甲基绿的吸收光谱,最大吸收波长为632nm;曲线2说明高碘酸钾能氧化甲基绿使之褪色;曲线3说明二苯胺的加入明显
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图1 不同溶液的吸收光谱
阻抑了高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,且当吸收波长为632nm时,曲线2和曲线3的ΔA值相差较大。鉴此,选择632nm为测定波长。
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