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利用此方法制备导电纤维是较为简便易行的,它是将聚苯胺作为导电层吸附于基质纤维表面而使其具有导电性,其基本处理方法是将基质纤维浸渍于苯胺溶液中,然后将带有一定量苯胺单体的纤维加入氧化剂及掺杂酸反应浴中,反应一段时间,使苯胺氧化聚合,生成的导电聚苯胺附着在纤维表面,同时掺杂使纤维具有导电性[8]。采用这种方法制备导电纤维有两个关键因素[7],其一是保证生成的聚苯胺具有翠绿亚胺结构,从而保证其优良的导电性。因此适当的氧化剂和酸性介质是合成具有一定电活性聚苯胺的两个必要条件,此外,介质酸种类,苯胺浓度、氧化剂用量等对聚苯胺的聚合都有较大影响;其二是保证纤维对导电聚苯胺的有效吸附,对于结构疏松或吸水性较好的纤维,其对掺杂聚苯胺的吸附比较容易,而对于涤纶等结构紧密吸水性差的纤维,这个关键问题的解决就显得棘手。纤维不能有效地吸附导电成份,必将严重地影响了导电纤维的导电性和持久性。
3.1 纤维基质
Kyung等[9]通过现场吸附聚合的方法,在尼龙-6纤维的表面形成导电聚苯胺的涂层,从而改善了该纤维的导电性。Gregory[10]以锦纶或涤纶为基质,聚苯胺及聚苯胺导电纤维的制备采用原位聚合法,使苯胺在基质纤维表面发生氧化聚合反应,聚苯胺均匀地沉积在基质纤维表面,使纤维具有导电性。苯胺的盐酸溶液中浸泡,然后加入过硫酸铵的盐酸溶液使苯胺在纤维的表面氧化聚合,制得维尼纶聚苯胺复合导电纤维的电导率可达10-2S/cm。
李雯等[12]采用原位聚合法制备聚苯胺/氨纶复合导电纤维,并对该导电纤维的力学性能进行了研究,结果表明,该纤维基本上保留了原有的力学性能,可进行下一步加工。实验得出聚合反应各工艺参数的合适范围,过硫酸铵用量0.01~0.03g/mL;盐酸浓度1~3mol/L;苯胺单体浓度0.20~0.26mol/L;反应温度5~30℃(室温下);反应时间1~2h。张鸿等[13]以改性聚丙烯纤维为基质,采用原位聚合法,制备聚苯胺/聚丙烯导电纤维。探讨了掺杂酸浓度、过硫酸铵浓度、苯胺单体吸附量、反应时间、反应温度等反应条件对纤维上聚苯胺含量的影响,得出聚合反应的最佳条件是:盐酸0.6mol/L、过硫酸铵0.02g/mL、苯胺单体含量70%、反应温度20℃、反应时间120min。
3.2 影响因素
罗洁[14]对比了盐酸、硫酸、乙酸和对甲苯磺酸4种酸的掺杂效果,发现对甲苯磺酸掺杂效果最好。可以制得质量比电阻为102~105Ω·g·cm-2的导电纤维。苯胺在纤维上的聚合反应对纤维的物理机械性能无损害,聚苯胺能连续均匀地沉积在纤维表面,导电纤维的稳定性好。
李雯等[12]研究表明:氧化剂的用量、掺杂剂浓度、苯胺单体浓度对纤维导电性能影响较显著;而反应时间、温度对纤维的导电性能影响不大。
刘维锦等[15]研究通过改变苯胺单体浓度、掺杂酸浓度、氧化剂浓度、反应时间和温度等对纤维进行导电吸附整理,认为这几种因素对纤维的导电性能都有一定的影响,并且在反应中应严格控制反应速度,以保证纤维对苯胺的有效吸附。
刘维锦等[16]研究了氧化剂的选择对所处理纤维的导电性的影响,对比了在通常采用的氧化剂如:过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、过氯酸钠、过氧化氢、五氧化二钒、钒酸钠等处理纤维的导电性能。证明了弱氧化剂五氧化二钒的氧化效果好于一般强氧化剂,改变了以往认为强氧化剂的氧化效果较好的看法。他们认为当采用过硫酸铵等强氧化剂时,氧化聚合反应非常迅速,低聚物来不及向纤维渗透就进一步聚合成高聚物而在溶液中沉淀出来。而弱氧化剂有效地控制了苯胺氧化聚合速度,使低聚物有充分的时间向纤维表面及内部迁移,然后进一步在纤维上氧化聚合生成大分子量的聚苯胺。所以,控制氧化聚合反应速度是保证纤维对聚苯胺有效吸附的关键。同时氧化剂浓度过高也不利于提高纤维的导电性能。
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