HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬-纺织技术中心

HPLC法测定纺织品中可萃取六价铬

来源：印染在线　发布时间：2012年04月18日

该峰对称性好，经光谱图纯度检索分析，与标准样品峰有很好的一致性。因此，可以色谱峰的保留时间定性，以色谱峰的面积定量，间接分析测定纺织品中可萃取液六价铬的含量。

2．2检测波长选择

色谱图中六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成的二苯偶氮碳酰肼衍生物色谱峰，采用二极管阵列检测器(DAD)在200～700nm范围内进行扫描，得到的紫外可见光谱如图2所示。

衍生物在540nm处有较强的吸光度，因此选择540nm为高效液相色谱法的检测波长。

2．3方法的线-陡关系、精密度和检测限

按照2．4节得到的六价铬标准工作曲线见图3。在0～0．060g／mL六价铬质量浓度范围内(换算为纺织品中可萃取六价铬质量分数为0～1．2mg／kg)，衍生物峰面积与六价铬质量浓度呈现良好的线性相关，线性回归相关系数R=O．99982，线性回归方程为：

S=943．6C+0．3041 (1)

式(1)中：．s——衍生物色谱峰面积

C——六价铬质量浓度

当六价铬质量浓度为0．015µg/mL时，重复测定6次，相对标准偏差为5．3％；若以3倍信噪比计算，本

方法的检测限为1．0ng／mL(相当于纺织品中可萃取六价铬质量分数为0．02mg／kg)，能很好地满足纺织品中可萃取六价铬含量的检测要求。

2．4回收率试验

选择代表性的5种不同颜色纺织样品，在其萃取液中添加一定量六价铬标准溶液，采用本方法分别测定其中的可萃取六价铬含量，结果见表1。