O前言
目前，国内外测定六价铬常见的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、电化学法和色谱法等[1-5]。其中二苯基碳酰二肼分光光度法(简称DPC法)因灵敏度高、选择性好而被广泛采用。我国国家标准GB／T17593．3—20o6《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》即采用该方法。其原理是：在酸性条件下，二苯基碳酰二肼与纺织品中可萃取六价铬反应，生成紫红色化合物，于540nm波长下测定，可以认为该显色反应是对六价铬检测的特征反应。但在测定波长540nm处有吸收的有色物质都会干扰该方法的测定。当试样的颜色较深或染色牢度较差而掉色时干扰较大，甚至无法检测，需要用硅镁、聚酰胺树脂和碳渣等吸附剂去除颜色干扰后再测定，往往使检测结
果偏高[6-8]。这无疑将增加检测操作程序，降低效率，且引入更多的误差。本项目研究的方法可在DPC法对六价铬特征显色反应基本原理不变的前提下，利用液相色谱柱的高效分离能力，准确测定纺织品中可萃取六价铬。
1试验部分
1．1仪器与试剂
仪器 Agilent1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，配备二极管阵列检测器Lambda900分光光度计(美国PerkinElmer公司)；DSHT-300A恒温水浴振荡器(江苏太仓市实验设备厂)
试剂 二苯基碳酰二肼、磷酸、氯化钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠二水合物、L-组氨酸盐酸盐．水合物(均为分析纯)；重铬酸钾(优级纯)；甲醇、乙腈(均为色谱纯)；水[Millipore-QRG纯水系统(Millipore公司制备)]
染料 胭脂红，直接紫NNR，活性艳红K-2BP，活性紫KN-4R(均为工业品)
1．2溶液配制
(1)六价铬标准溶液(100mg／L)
精确称取质量为0．2829g的重铬酸钾[预先在(102±2)℃干燥16h]溶于少量水，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。
(2)衍生试剂
取1g二苯基碳酰二肼溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰醋酸
(3)(1+1)磷酸溶液
磷酸与水等体积混合
(4)酸性汗液
参照GB／T3922--1995(纺织品耐汗渍色牢度试验方法》配制。
1．3萃取方法
纺织品中六价铬的萃取方法参照GB／T17593-2006《纺织品重金属的测定第3部分：六价铬分光光度法》进行。即取有代表性的样品，剪碎至5mm×5mm，混匀，称取4．00g试样(精确至0．01g)，置于150mL具塞三角烧瓶内，加入80mL酸性汗液，将样品充分浸湿，放入(37±2)oC恒温水浴中振荡60min后取出，静置冷却至室温，样液过滤待用。
1．4测试原理
在酸性条件下，纺织品萃取液中的六价铬与二苯基碳酰二肼反应，生成紫红色的二苯偶氮碳酰肼衍生物，然后经色谱柱分离，采用高效液相色谱在540nm波长处间接测定六价铬的含量J。
1．5分析测定
色谱条件ZORBAXSB-C18色谱柱(4．6mm×150mm，5µm)；流动相A(甲醇)：B(10mmoL／L磷酸水溶液)=30：70；流速1．0mL/min；柱温30℃；检测波长540mm；进样体积20µL。
测定移取20mL过滤样液，加入1mL磷酸溶液，再加入lmL衍生试剂混匀；另取20mL水，加入1mL磷酸溶液和1mL衍生试剂，作为空白溶液。室温下放置15min，用高效液相色谱分析测定。
标准工作曲线的制作配制0、0．008、0．015、0．030、0．060µg／mL的一系列六价铬标准工作溶液，取溶液20mL，加人1mL磷酸溶液和1mL衍生试剂混匀，室温下放置15min，用高效液相色谱分析，每种浓度测定3次，以二苯偶氮碳酰肼衍生物峰面积对六价铬浓度绘制标准工作曲线。
2试验结果
2．1分离色谱图
以2．4节确定的色谱参数条件，二苯偶氮碳酰肼衍生物在色谱图中保留时间tR=6．90min处出峰，分离色谱图见图1。
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