在DSD酸产品质量标准中应增加‘‘DSD酸纯度”检验项目的思考

在该标准中没有设置“DSD酸纯度”的检验项目，而是用总氨基值的含量近似地代表该批产品中DSD酸的含量．这种方法有较大误差，因为标准中规定测定总氨基值的方法是根据测定时消耗亚硝酸钠的体积多少计算出来的，只要是含氨基(伯胺)的有机物，都会和亚硝酸钠进行重氮化反应，都要消耗亚硝酸钠，计算出来的总氨基值数据除DSD酸外还包含混在DSD酸中那些含伯胺基的有机杂质．在该标准中对有机杂质的限量只规定了“苄基物”一种，而对于其他的有机杂质，限于目前的技术水平还没有作出相应的限量规定．因此2000年版的标准不能更准确地表述DSD酸的实际含量，更准确地评价其质量的优劣．

在过去的实践中也曾发生过一些案例，按2000年版的标准检验完全合格的DSD酸，用于合成荧光增白剂时出现过荧光强度降低、色光不佳、荧光增白剂得率下降等系统性问题．用高速液相色谱测定其“DSD酸纯度”含量偏低．尽管这只是个案，但也说明2000年版的标准存在不足．

1．3增加“DSD酸纯度”检验项目非常必要

DSD酸中所含的有机杂质品种多，有些有机杂质至今未能定性，还是未知物，在标准中对大部分有机杂质作出限量规定目前还有很多难度并且大大增加了检验的工作量，不适用于工业化大生产，因此增加“DSD酸纯度”检验项目规定其限量就能较准确地表述出DSD酸产品质量的优劣，是一个又好又省又快的方法．

2增加“DSD酸纯度”检验项目的可行性

近年来，随着科学技术的发展，用高速液相色谱分析有机化合物已发展成一个趋于成熟完善的分析技术，特别是电子计算机技术的迅速发展和大规模集成电路的广泛使用，在高速液相色谱仪上匹配专用的色谱数据处理系统与之联用，大大简化了分析结果的计算，提升了液相色谱的分析速度，实现检验过程的自动化．

用高速液相色谱分析DSD酸，国外早在20世纪70年代就取得了一些成果．国内的一些科研院所和大专院校也进行了相关的研究工作，如浙江师范大学的许峰等人建立了离子对反相HPLC分离测定伍)-4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸及其中间产物和杂质组分的方法．[7]其他～些单位也进行过类似的研究，对色谱分析条件进行优化，优选出检测波长、色谱柱、流动相、定量方法等要素。使DSD酸中的各组分均能被色谱柱分离并被检测器检出而显示出各自的色谱峰，采用面积归一化法可计算出DSD酸纯度．对该方法的线性和精密度进行了试验，结果很理想，能满足工业化生产的需要．

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