由图1可见,当流动相为甲醇-缓冲盐体系时,DPDBO的保留时间很长,两色谱峰离的很近,且采用缓冲盐体系操作繁琐,对仪器损耗很大。
当流动相为乙腈-水体积比为80∶20时,保留时间长,但色谱峰分离效果有所改善(图略)。故逐步调节流动相极性及流速,分别选取乙腈-水体积比为85∶15、90∶10、95∶5、98∶2的溶液作为流动相,研究其分离效果、各色谱峰的保留时间。试验结果表明,分离效果最好的是95∶5(见图2)。
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图2表明,当流动相为乙腈-水体积比为95∶5时,各色谱峰峰型尖锐,色谱峰响应值很高,分离效果较好,保留时间适宜。
2.2 标准曲线和检出限
2. 2. 1 线性关系
在以上确定的试验条件下,标准溶液进样10 uL,每种浓度进样3次检测。结果以浓度[X/(mg/L)]为横坐标,峰面积平均值(Y)为纵坐标表示。DBDPO的质量浓度为10~250 mg/L时,浓度与色谱峰面积呈线性关系。回归方程为y=46 540. 93x+475. 862 1,其中相关系数R= 0. 999 99。
2. 2. 2 检出限
将标准溶液逐级稀释进行测定,以信噪比(S/N)为3计,得出标准溶液的检出限为1. 0 mg/L(S/N≥3)。
2.3 回收率与精密度
方法回收率试验按照通常的添加试验进行。选用不含DBDPO的样品为基质,设定了3个添加浓度,按试验条件和方法,对每个浓度进行8次添加回收试验,得到回收率结果见表1。
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3 结论
用HPLC法测定DBDPO含量的方法为:先对阻燃涂层胶产品进行超声波振荡处理提取,然后以乙腈与水(体积比为95∶5)为流动相,流速2.0mL/min,在230 nm波长下检测。其线性回归方程为:y=46 540. 93x+475.862 1,相关系数为0. 999 99,加标回收率为95% ~102%,不同含量样品相对标准偏差在1. 6% ~4. 2%。该方法的准确度和精密度均较高,能满足分析检测工作的要求。
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