HPLC法测定阻燃涂层剂中十溴二苯醚含量-纺织技术中心

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HPLC法测定阻燃涂层剂中十溴二苯醚含量

来源：印染在线　发布时间：2012年04月13日

0　前言

纺织品涂层整理剂又称涂层胶,大多通过黏合作用在织物表面形成一层或多层薄膜,以改善织物的外观和风格,或增加防水、耐水压、透气、透湿、阻燃、防污,以及遮光反射等功能。对于阻燃涂层整理,常在聚丙烯酸酯类或聚氨酯类涂层胶中添加一定比例的阻燃剂,其中十溴二苯醚(DBDPO)是常用阻燃剂之一。

DBDPO是一种添加型溴系阻燃剂,具有溴含量高、阻燃效果好、热稳定性能好等特点,广泛用于橡胶、纺织、电子、塑料等行业[1]。出于人体健康与安全方面的考虑,国际生态纺织品研究和检验协会于2009年1月8日发布了Oeko-Tex标准100的2009年修订版本,将DBDPO列入纺织品禁用物质名录[2]。因此,阻燃涂层胶的生产和使用厂商,需要有效检测和控制涂层胶中DBDPO的含量,以避免经济损失。

目前, DBDPO的检测方法主要有改良燃烧法[3]、气相色谱-质谱法[4]、液相色谱法[5]等,而对纺织品涂层胶中DBDPO的检测尚未见报道。纺织品涂层胶成分复杂,样品难处理。为此,需对样品进行前处理。以甲苯为提取溶剂,乙腈-水溶液为流动相(高效液相色谱法,HPLC),色谱外标法定量,对纺织品涂层整理剂中DBDPO进行定量分析,得到的分离效果较好,结果准确可靠。

1　试验部分

1.1　仪器与试剂

仪器　Shimadzu LC-10AT vp高效液相色谱仪(LC-10AT vp plus输液泵、SPD-10A vp plus紫外检测器、LC solutionlite工作站),超声波仪,高速离心机试剂　乙腈、甲苯(均为色谱纯),纯净水材料　DBDPO标准品(上海安普生物科技有限公司,含量≥99. 9% );含DBDPO涂层胶(浙江传化股份公司)

1.2　色谱条件

色谱柱(C18 Shim-pack VP-ODS 150L×4. 6),柱温为25℃,流速为2. 0mL/min,流动相乙腈-水体积比为95∶5,进样体积为10 uL,检测波长为230 nm。

1.3　标准溶液的配制

准确称取250. 0 mg DBDPO标准品,用甲苯完全溶解并定容于500 mL容量瓶中,振荡摇匀,配制成质量浓度为500 mg/L的标准储备液。使用时用甲苯逐级稀释至所需要的浓度。

1.4　样品前处理

准确称取0. 500 0 g阻燃涂层胶样品,加入80~100 mL蒸馏水中,超声波振荡20 min,使之充分溶解分散。将样品溶液全部移入离心试管, 3 000 r/min离心旋转30 min;移除上层清液,将底部沉积物全部移入烧杯中,加入甲苯,超声波振荡20 min,充分溶解,过滤,以甲苯定容。定容液以0. 25μm的有机相滤膜过滤,滤液待测。

2　结果与讨论

2.1　色谱条件的确定

DBDPO标准溶液(质量浓度为100 mg/L)采用不同流动相和分析条件进行测定。

图1为采用甲醇-缓冲盐体系流动相时,DBDPO标准品的HPLC色谱图。