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分析高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量的不确定度评定

来源:印染在线 发布时间:2012年04月13日

4.1.1无水碳酸钠称量引入的不确定度

根据GB/T 60l一2001要求,标定c(1/2 H2S04)=0.1mol/L的硫酸溶液,无水碳酸钠的称取量为O.200 2 g.电子天平计量检定证书给出的扩展不确定度为u=0.6 mg,k=2.则称量无水碳酸钠时天平引人的相对不确定度为:

4.1.2硫酸标定时滴定体积引入的不确定度

主要是滴定管的校准.50 mL滴定管的最大误差为±0.05 mL,滴定时,消耗硫酸溶液体积约为36 mL,则其相对不确定度为:

4.1.3甲醛溶液标定时滴定体积引入的不确定度

主要是单标移液管和滴定管的校准.标定时,原液移取量为10 mL,消耗硫酸标准溶液体积约为25 mL,分别使用10 mL单标移液管和50 mL滴定管进行操作,则2者的相对不确定度分别为:

 

4.1.4硫酸标准溶液、甲醛标准溶液稀释时引入的不

确定度根据硫酸法标定甲醛溶液的要求,硫酸溶液浓度c(1/2 H2S04)约为0.01 mol/L,而已标定的溶液浓度为0.1 mol/L,故应稀释;另外,已标定的甲醛标准溶液也须稀释后才能使用.10 mL单标移液管和100 mL单标容量瓶的允许误差分别为±0.02 mL和±0.10 mL,则2者的相对不确定度分别为:

 

4.2标准曲线的不确定度urel(p标线)

标准曲线上,甲醛质量浓度和仪器响应的峰面积

A如表1所示.

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