甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变.在纺织工业中,甲醛在纤维生产和印染后整理2个领域得到广泛应用,许多国家都对织物的甲醛含量进行严格控制,GB/T 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》中对各类纺织品中的甲醛含量作了明确的限制.111因此,对该项测试不确定度的正确评定,具有重要的现实意义.本文利用高效液相色谱法测定纺织品中的游离甲醛含量,对测量过程中可能影响测试结果的各不确定度分量进行了分析和评定,并给出了标准的表示方法.
1试验
1.1仪器和试剂
仪器:Agilent 1200 Series高效液相色谱仪(配有紫外检测器,美国安捷伦公司),XS204电子天平【梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司】,HZ9212S恒温水浴锅(太仓科教仪器厂).
试剂:乙腈(色谱纯,国药集团化学试剂有限公司),甲醛溶液咖(甲醛)为37%(对甲醛溶液质量),上海化学试剂厂】,碳酸钠、硫酸、2,4一二硝基苯肼(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).
衍生化试剂:称取(0.050:t-O.0011 g 2,4一二硝基苯肼,用适量内含乙酸咖(乙酸)为o.5%1的乙腈溶解后,置于100 mL容量瓶中稀释定容,用棕色瓶贮存.
1.2试验方法
准确称取剪碎后的纺织品试样1.00 g(精确至0.01g),放入250 mL具塞锥形瓶中,吸取100 mL预热的蒸馏水,盖紧,在40℃水浴中振荡60 min,过滤后冷却至室温.121再准确移取等体积的试样萃取溶液和2,4一二硝基苯肼衍生化试剂溶液,混合均匀后,静置在60℃
的水浴中反应30 min,然后利用高效液相色谱仪进行测试.
2数学模型
根据1.2测量方法,建立纺织品中甲醛含量测试的数学模型如式(1)所示.
3不确定度的主要来源
高效液相色谱法测定纺织品游离甲醛含量时,影响不确定度的主要因素有:(1)标准使用液的不确定度;(2)标准曲线的不确定度;(3)样品处理的不确定度;(4)测试方法重复性的不确定度.
4各不确定度分量的评定I卅
4.1标准使用液配制过程中的不确定度urel(p标配)
实验室所用的甲醛标准溶液系自己配制,故其确定度主要来自于无水碳酸钠的称量,硫酸标准溶液标定时滴定体积、甲醛原液标定时滴定体积以及硫酸标准溶液和甲醛标准溶液的稀释等.标准使用液配制过程中的相对不确定度urel(p标配)的数学模型如式(3)所示.