采用容量法测定,称取3—3.5 g麻试样,抽出脂蜡后,放人烧杯中用蒸馏水沸煮净化20 min,再用200mL柠檬酸铵溶液[w(柠檬酸铵)=1%]沸煮脱胶2 h.过滤后,在滤液中加入40 mL NaOH溶液[w(NaOH)=2%],静置12 h后,加入60 mL、2 mol/L CH3COOH溶液,再加入50 mL CuS04溶液[w(CuS04)=10%],静置2 h,使果胶沉淀.然后用G2#砂芯漏斗过滤,再用NH4OH溶液[w(NH4OH)=10%]洗涤,留在漏斗上的果胶铜沉淀,再用蒸馏水洗涤数次,在被溶解的沉淀里加入l滴甲基橙指示剂,滴加12 mol/L I-12SO。至溶液出现红色为止.加入50 mL KI溶液[w(KI)=10%],摇匀,静置3 min后用淀粉作指示剂,以0.05 mol/L Na:$20,标准溶液滴定。兰色消失为终点.用公式(5)计算果胶的质量分数:
式(5)中:Wg为果胶质量分数;V2为消耗标准Na2S203,溶液的mL数;0.06355为铜的mg当量;9.4为果胶与铜的折算系数.
注:采用CuSO。沉淀果胶时先加CH3COOH、后加CuSO。的顺序不可颠倒,为了使果胶能够完全沉淀,2mol/L CH3COOH要足够,控制溶液pH值3.2~3.5;此外,铜离子与KI作用生成I2的反应必须在酸性溶液中进行(pH 3—9).酸度过低,反应速度慢,而酸度过高,反应因Cu2+化而加速,致使结果偏高.
1.2.5脂蜡
麻纤维中的脂是高级脂肪酸的甘油酯,蜡质的主要成分是高级饱和脂肪酸和高级一元醇所形成的酯,此外,尚有部分游离的高级脂肪酸、高级醇及烃类.脂和蜡均不溶于水,但可被有机溶剂萃取.采用质量法测定,称取3 g麻试样,烘干称质量后放在油脂抽出器中,用苯和乙醇溶液[V(苯):V(乙醇)=2:l]在恒温下萃取4 h(回流速率4-6次/}1),烘干称质量,按公式(6)计算脂蜡的质量分数:
1.2.6灰分
麻纤维中的灰分大多为金属或非金属氧化物及无机盐类物质,如Si02、P205、Fe203、CaO、MgO、K20及钙盐、镁盐、钾盐等.采用质量法测定,称取3 g麻试样,放入坩埚烘干,称质量后,在马弗炉上(750-850)℃灼烧2 h,冷却称质量,用公式(7)计算灰分的质量分数: