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大麻纤维组分的测定分析

来源:印染在线 发布时间:2012年04月11日

大麻纤维耐用、卫生、附加值高,属于环保型纺织原料,其独特的天然保健性能受到国内外纺织界的广泛关注,成为研究、开发的热点[1].大麻组分有纤维素、半纤维素、木质素、果胶、脂蜡、灰分及少量的色素、含氮物质等.[2]化学组成不同,大麻的品质和性能也不同,纺织加工工艺及成纱的性能均有差异.苎麻、亚麻组分的定量分析已有国家标准GB 5889—86(质量法)[3],采用该法对大麻纤维中主要组分纤维素质量分数进行定量分析还不够简单、准确,本文采用质量和容量结合的方法来测定大麻纤维各组分的质量分数.

1试验

1.1材料与仪器

甘肃华亭的大麻打成麻(打成麻由温水沤麻加工而成,甘肃高新纺织有限公司).试剂:烧碱(NaOH),硫代硫酸钠(Na2S20,),硫酸(H2S04),盐酸(HCI),碘化钾(KI),硫酸铜(CuS04),氨水(NH4OH),乙酸(CH3COOH),柠檬酸铵(C6H17N307),苯(C6H6),乙醇(CH3CH20H),甲基橙指示剂,淀粉指示剂,蒸馏水等.

仪器:Y802A型八篮恒温烘箱,YG981型纤维油脂快速抽出器,坩埚,电炉,马弗炉(南通宏大实验仪器有限公司),分析天平(常州市第二纺织仪器厂)等.

1.2大麻纤维组分的测定

1.2.1 纤维素

纤维素是大麻纤维的主要成分,对其性能起决定作用,分别采用质量法和容量法测定其质量分数.次碘酸氧化容量法:用1/10 000分析天平称取1.5g大麻试样,抽提油脂蜡质后放在烧杯中,加入约75 gNaOH溶液[W(NaOH)=2%],加热沸煮(回流冷凝),4 h后过滤(漏斗上铺一层均匀的玻璃丝进行过滤)洗涤,将洗完粘有麻绒的玻璃丝一并转移到烧杯中,放人烘箱,105℃恒温烘干.以15 g H2S04溶液[W(H2S04)=75%]水解,用玻璃棒不停搅拌,待无块状后,静置10 h,加入400 mL蒸馏水。回流沸煮4 h,用快速定量滤纸将水解液滤入1 000 mL容量瓶中,用热的蒸馏水反复洗涤烧杯至无酸性为止,待容量瓶中滤液冷却后,用蒸馏水稀释至刻度待用.用移液管移取50 mL滤液,盛入碘量瓶中,滴人l一2滴甲基橙指示剂,用l mol/L NaOH溶液调至碱性,再用l mol/L HCI回调至酸性,加入50 mL、1 mol/L NaOH溶液,再加入20 mL、0.1 mol/L I:标准液,静置2 h.然后滴加l mol/L HCI,使溶液呈弱酸性,以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定碘,兰色消失为终点.再以标准Na2S20,溶液滴定等量的碘(空白试验),记下消耗量,

用公式(1)计算大麻试样中纤维素的质量分数:

 

式(1)中:Ws为纤维素质量分数;c为标准Na2S203溶液浓度,0.05 mol/L;Vo为空白试验消耗Na2S203的mL数;V。为测定消耗Na2s20,的mL数;0.081为纤维素的mg当量;Mo为大麻试样的质量,下同.

注:用2%NaOH对大麻试样进行沸煮时,应保证足够的时间,否则未被溶去的半纤维素酸水解后,因生成的还原糖与NalO作用,导致分析数据偏大;此外,用酸水解纤维素时,静置和沸煮时间要充分、适宜,否则纤维素无法完全水解.

质量法:称取风干的大麻纤维0.2 g于烧杯中,将烧杯置于冷水浴中,加60 mL H2S04溶液[w(H2SO4)=60%]消化30 min,然后转入100 mL容量瓶中,并用H2SO4溶液[w(H2S04)=60%]定容至刻度,摇匀后用布氏漏斗过滤于另一烧杯中.取5 mL滤液放人100 mL容量瓶中,在冷水浴上加蒸馏水稀释至刻度,摇匀.取2mL溶液于具塞试管中,加入0.5 mL葸酮试剂w(蒽酮)=2%],并沿管壁加5 mL浓H2SO4,塞上塞子,摇匀,静置12 min后在620 am波长下测吸光度.

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