2.4.4质谱法
由于大多数表面活性剂分子中含有难气化的强极性基团,所以常规的直接进样质谱仪(E1- MS很难胜任.新近出现的各种软电离技术[21]几如负离子场解析(NFD)、快原子轰击(FAB)和电喷雾(ESI)等的发展和应用,使许多表面活性剂的质谱分析成为可能.如在鉴定未知混合物表面活性剂时无需分离,利用场解析一质谱(FD-MS直接测定阳离子、中性以及阴离子表面活性剂.又如大多数非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚或聚氧丙烯醚类衍生物,即RO(C3H7O)nH,利用FD-MS可方便地确定出其亲油基R的结构和亲水基聚氧乙烯或聚氧丙烯的数目.
剖析工作的两个重要环节是样品中各组分的分离及定性、定量分析.色谱法是一种有效的分离及定量分析方法,但定性比较困难;质谱、红外光谱法可以对纯组分进行有效的定性以及结构分析,但对混合物的分析无能为力.若将气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、薄层色谱(TLC)与质谱(MS)、红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱(NMR)相互结合,直接联机分析,则可取长补短,获得两类方法单独使用时不具备的功能.因此,许多分析工作者多年来一直致力于研究和发展联用技术,目前已开发了HPLC-MS、HPLC-FTlR、TLC-MS、GC-MS、GC-FTIR、TLC-FTIR和HPL-NMR等联用,其中最成功的是GC-MS和GC-FTIR联用.
3结论
化纤油剂的剖析可分为3步:(1)对油剂的组成进行定性鉴定,以判断油剂中所含表面活性剂的类型,为进一步进行结构及定量分析提供依据;(2)对油剂的各个组分进行分离、纯化;(3)对分离出来的组分进行结构分析,确定油剂的组成.
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