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化纤油剂的剖析方法

来源:印染在线 发布时间:2012年04月10日

2.4表面活性剂的结构分析

在表面活性剂的结构分析中,目前最常用的是波谱分析法,即紫外、红外、核磁及质谱法.

2.4.1紫外光谱法

紫外光谱法[17]门对于鉴定含芳环和共扼不饱和链的表面活性剂非常有用.利用紫外光谱法可区别不同类型的烷基磺酸盐,鉴定蔡、葱、联苯等高级芳香族同系物.紫外光谱法中,利用220nm处的吸收系数(Elcm1%)可进行初步分析鉴定.对于烷基苯磺酸盐,耐气值因烷基链的结构而异,如十二烷基的Elcm1%值为350,十五烷基的Elcm1%为300,而带支链烷基的Elcm1%值仅为9-15.结构中的芳基对Elcm1%值的影响更大,烷基甲基苯的Elcm1%值为250,烷基蔡衍生物的Elcm1%为1000,而烷基蕙衍生物的Elcm1%为2500.对于非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚衍生物及苯并咪哩磺酸盐等,其Elcm1%值很低,纯烷基酚的Elcm1%为100-120,其环氧乙烷取代物的Elcm1%更低.

2.4.2红外光谱法

红外光谱法[18]简便、快速、准确,是表面活性剂结构鉴定的最有用手段.通过与标准谱图比较,可以确定化合物的结构;对于未知样品,通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形成等结构信息可以推测结构.在1100cm-1,附近出现强而宽的峰,表示可能有非离子聚氧乙烯醚类化合物[19]存在;200cm-1,附近强而宽的峰,表示有阴离子磺酸类化合物[20]存在;1600cm-1,附近的强峰表示可能有烷基梭酸盐类表面活性剂存在.但要从红外谱图中获得被测物的准确分子结构,还必须与标准物质或标准红外谱图进行对照.

2.4.3核磁共振光谱法

应用核磁共振(NMR)[20]划可测定表面活性剂有序组合体体系,有助于弄清表面活性剂体系的物理化学性质,通过NMR方法可以研究链的分布及胶束增溶等内容,是对紫外和红外光谱法的重要补充.如由1H-NMR谱中化学位移δ8-1.2处峰的形状、位置及强度,可准确给出分子中亲油性烷基的结构信息,如碳链长度、侧链数目等.由δ3.6-3.9宽而强的峰,可准确推出环氧乙烷的聚合数目;由δ6.5-7.5峰的位置、形状及强度可确定分子中芳环的类型及取代位置等.

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