化纤油剂的剖析方法

离子交换树脂的交换和再生反应式如下.强酸性阳离子交换树脂:

强碱性阴离子交换树脂:

式中:R为离子交换树脂的网状骨架.

2.3.3色谱法

对于同类或结构类型近似的表面活性剂，若采用萃取、简单的离子交换法都很难分离时，可采用色谱法进行分离.色谱法是利用物质中的各组分在两种不同物相体系中表现出溶解、吸附、亲合作用的热力学和动力学性质差异而达到相互分离，这是分离与纯化表面活性剂的有效方法.其中，常压柱色谱法用于分离制备量较大的样品，纸色谱与薄层色谱法灵敏度高，检出鉴定方便，但对于样品的负荷量小，常用于微量样品的定性鉴定和微量样品的分离制备.

①  色谱法，常用的表面活性剂多数为水溶性的经基化合物，纸色谱法有很好的分离效果.纸色谱法[11]用的滤纸，使用前最好在V(丙酮):V(乙醇)=1:1的溶液中上行展开过夜，将纸中吸附的一些杂质尽可能赶到滤纸前沿，然后剪去前沿，晾干后使用.样品一般配制成1%的甲醇溶液，点样5~10µL展开剂有V(乙酸乙酷):V甲酬:V〔氨水)=10:5:1、V(丁酌):V(乙酸):V(水)=4:1:1等，展开3h，晾干后选用适当的显色剂显色，记录斑点的颜色、位置及形状等信息.阴离子通常用频哪黄、罗丹明6G的醇溶液或碘熏等方法显色;非离子常用碘化秘钾试剂显色;阳离子可用水合茹三铜或二澳荧光黄显色.[12]

②薄层色谱法(TLC),TLC法在表面活性剂的分离、精制、定性及定量分析中应用比较广泛.马卿云等[13]曾详细论述了TLC在表面活性剂中的应用.

阴离子表面活性剂常用硅胶G或氧化铝G薄层板分离，吸附剂一般不需活化，自然晾干即可使用.展开剂常采用以乙醇为主体的溶剂系列.阴离子中磺酸基数目的鉴定也可用硅胶G板，展开剂为V丙醇):V(氨水)=7:3显色剂为25%的二氯荧光黄乙醇溶液，紫外灯照射时在棕黄色背景下显绿色斑点，Rf值不受碳链长短影响，只随磺酸基数目增加而降低.

阳离子表面活性剂也可用硅胶G板分离，展开剂为V(二氯甲烷):V(甲醇):V(乙酸)=8:1:0.75，将色谱板置于碘蒸汽中显色.

非离子表面活性剂常用的吸附剂为硅胶G展开剂为氯仿一甲醇体系，显色剂可用碘的醇溶液，或用荧光GF水薄板在紫外光下观察淡紫色斑点.

③柱色谱法，样品经过萃取和离子交换，离子型和非离子型被分开，但还是得不到纯的表面活性剂时，可进一步用柱色谱法分离提纯.[14-15]柱色谱最常用的吸附剂为硅胶和氧化铝.常用色谱柱为直径8-1mm、长4-60cm玻璃管，填充100-200目色谱柱硅胶，填充高度约3cm湿法上柱为佳，用极性不同的溶剂做梯度洗脱一般按溶剂极性由小到大顺序加人，常用有机溶剂按极性由小到大的顺序排列如下:正己烷<石油醚<环己烷<四氯化碳<苯<甲苯<氯仿<乙酷<丙酮<乙醇<甲醇<水<乙酸<甲酸.[16]

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