量取5mL 1%(对水质量)试样水溶液于25mL具塞试管中,加人1mL亚甲蓝溶液和5mL氯仿,充分振摇后静置,观察两层颜色:如果氯仿层呈蓝色,水层(上层)相对无色,表示样品中含有阴离子表面活性剂;如果氯仿层无色,水层(上层)呈蓝色,加人少量0.2%(对水质量)十二烷基硫酸钠,若情况不变,表示样品中含有阳离子表面活性剂;若颜色转移到氯仿层中,则可能存在非离子表面活性剂.
2.2.3沉淀法(鉴别非离子表面活性剂)
原理:聚氧乙烯醚型非离子型表面活性剂由于醚键中的氧原子与水中的氢形成氢键,增大了在水中的溶解度.但醚键与水分子的结合并不牢固,在升温或遇收敛剂及某些金属盐类时,这个松弛结合的水就逐渐脱离而使表面活性物质析出,溶液则变浑浊或产生沉淀.
分析鉴定:揉酸和氯化汞均能使聚乙二醇型非离子表面活性剂从水溶液中析出,在试样中加人上述任何一种试剂,如出现混浊或形成沉淀,则表明样品中含有聚乙二醇型非离子表面活性剂.
2.2.4纸层析显色法
用处理后的滤纸作为载体,镍铬丝点样,再用叔丁醇的钱溶液作展开剂,层析后用多种喷雾剂处理,结果见表1.
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2.2.5水解系统分析法
表面活性剂样品加酸或加碱后进行水解处理,若液面上出现油状物,并且泡沫消失,说明待鉴定物能水解.各类表面活性剂的水解性能不同,产物也不同.根据表面活性剂的水解情况和水解产物,可进行系统分析,初步定性.
2.3表面活性剂的分离
分离的目的是从各种样品中提取、富集和纯化表面活性剂组分.不同体系的分离方法不尽相同,但最常用的有萃取法、离子交换法和色谱法等.
2.3.1萃取法
萃取法是富集和预分离表面活性剂简便易行的方法。样品的水溶液可用正丁醇直接进行萃取,也可将其于红外灯下烤干,再用适当的溶剂从固体残余物中萃取.无论表面活性剂存在于无机化合物或有机化合物中,都可用萃取的方法进行分离.[9]
2.3.2离子交换法
离子交换柱[10]网可以用于分离离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂(包括非离子性物质).离子交换树脂中具有能离解的酸性或碱性基团,能与溶液中其他阳离子或阴离子起交换作用.通过交换把一些能离解的酸性或碱性组分留在树脂上,而与非离子性物质分开.被留在树脂上的物质,可选用适当的洗脱剂洗脱下来.化纤油剂离子交换分离流程图如下:
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