从图3可见,在(1 750~1 735)/cm附近有1个强吸收峰,在1 300/cm~1 000/cm附近有2个强吸收峰,表明该物质具有酯类特征的吸收峰,属聚酯家族。同时,在2 800/cm~3 000/cm波段出现了不饱和碳氢键的特征峰。由此可以分析出PLA纤维分子的结构。
3 定性鉴别程序
3.1 外观
纤维(短纤或长丝)的外形与合成纤维类似,有光滑透明的质感,纤维本身不能延伸l倍以上(自身的伸长率24%~40 9/5);织物悬垂性好,抗皱性好,手感干爽、且柔软滑润;光泽似绸缎,华丽美观。
3.2 燃烧实验
燃烧时无烟(区别于合成化学纤维),红蓝色火苗,淡淡的香甜味(区别于天然纤维),残留物呈很脆的黑色块状(区别于纤维素纤维)。
3.3 显微镜观察
一般不需要制成横截面切片。
在显微镜下,PLA纤维纵面呈透明的圆柱状,有中腔(黑影部分)。
3.4 溶解实验
由以上3个步骤基本能判断它是非天然类纤维、非纤维素类纤维。在此基础上再进行如下步骤的溶解实验,作进一步的判定。
3.4.1 将试样放入88%甲酸试剂中,常温,振荡1min,不溶,则可排除醋酯、锦纶和维纶纤维。
3.4.2 将试样放入5%氢氧化钠溶液中,煮沸5min,溶解,溶液清晰透明,则可排除腈纶、涤纶、丙纶、乙纶、氯纶和氨纶纤维。
3.4.3 将试样放入99%的冰醋酸试剂中,煮沸3min,溶解,溶液清晰透明,遇水变白色浑浊液。进一步排除天然类纤维和纤维素类纤维。
以上溶解步骤中只进行3.4.1与3.4.2或3.4.1与3.4.3两步就可以确认该样品是PLA纤维,加另一步骤系进一步的确认。但只进行3.4.2与3.4.3两步就判定该样品是PLA纤维是有错判风险的,因为二醋酯纤维溶于99%的冰醋酸试剂,并在煮沸5%氢氧化钠溶液中部分溶解,且呈透明状。建议鉴定时最好按以上3个步骤进行。
4 结论
通过对PLA纤维一系列的试验表明,采用傅立叶红外吸收光谱的方法准确性高,但费用高。
本文最终制定了以燃烧实验、显微镜观察及其溶解性能的实验为主要内容的PLA纤维的定性鉴别方法和程序。该方法程序不需要大型设备,简便可靠,易于推广,并可以为进出口的PLA原料及其产品的成分鉴别提供客观的检验依据。