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甲壳胺纤维的定性鉴别

来源:印染在线 发布时间:2012年04月10日

2.5红外吸收光谱法鉴别

由于纤维是由不同的高分子材料组成,纤维种类不同,具有不同的化学成分,构同了各自的特征红外吸收光谱。利用Nicolet isl0型傅里叶红外光谱仪和iTR附件(水平ATR附件,反射晶体板为硒化锌znSe)测定纤维的红外光谱,可以根据光谱中吸收峰的位置、吸收强弱以及峰的形状等对纤维进行解析或对照已知纤维的红外光谱进行比较,即可定性分析H1。测试条件和方法:扫描32次,分辨率4 cm~,波数范围4 000—650 cm~,选择自动增溢,并对光谱进行自动基线校正处理。测试时,直接将待测少量纤维置于晶体(硒化锌znSe)材料上方,采用点对点采样技术,并旋紧iTR附件固定钮,加适当的压力,使纤维与晶体材料紧密接触,红外光束在晶体内发生衰减全反射后,通过样品的反射信号获得其有机成分的结构信息,从而得到样品的红外吸收光谱图。如图5所示。

甲壳胺纤维的红外吸收光谱有2个主要特征吸收峰,一个是3 358.29 cm-1和3 295.60 cm-1处O—H和N—H伸缩振动引起的中强吸收。另一个是1 025.05 cm-1处C—O不对称伸缩振动的强吸收;2 917.48 cm-1处是亚甲基cH:不对称伸缩振动;2 874.20 cm-1、1 260.72 cm-1处是C—H对称伸缩振动;l 646.10 cm-1处是C—O伸缩振动引起的酰胺I谱带;1 588.25 cm-1是N—H弯曲振动引起的酰胺II谱带;l 321.76 cm-1处是酰胺Ⅲ和cH:摇摆振动重叠吸收峰;1 417.68 cm-1处是CH:弯曲振动和CH,变形振动;l 374.98 cm-1处是甲基CH,

不对称弯曲振动;1 148.8l cm-1处是C一0一C弯曲振动;894.00 cm-1处是C。一H弯曲振动;659.56 cm-1处是N—H弯曲振动。

由于甲壳胺纤维的分子结构与纤维素十分相似,具有类似的官能团,因而具有一些相同的特征吸收谱带。如图5所示,通过甲壳胺纤维和竹浆纤维的红外吸收光谱进行比较可知,在特征官能团区,甲壳胺纤维的吸收强度明显小于竹浆纤维;在指纹区,甲壳胺纤维的吸收强度明显大于竹浆纤维;除了3 295.60 cm-1和1 588.25 cm-1处N—H伸缩振动、2 874.20 cm-1处C—H对称伸缩振动外,其余的吸收峰与竹浆纤维基本相同。因此,这3个特征峰是准确区分甲壳胺纤维与纤维素类纤维的关键。有研究资料表明,随着脱乙酰化度增加,分子中羟基O—H伸缩振动吸收谱带逐渐变宽p1,甲壳素的脱乙酰化度不同,其特征吸收峰会有所差异。定性鉴别中必须综合考虑。

3结论

①甲壳胺纤维接近火焰如同化学纤维熔缩,着火燃烧时像烧铁丝一样发红,并保持形状不变的奇特现象,离开火焰如同蛋白质纤维自灭,并有轻度烧毛发腥臭味,残渣形态如纤维素纤维呈细而柔软的灰黑絮状。

②甲壳胺纤维的纵向表面不平整,有微细的不规则孔洞和较浅的条纹,截面形态近似于米粒形,并有微细小孔隙,边缘有些不规则的凹凸,在普通的生物显微镜下清晰可见。

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