2试验
2．1材料
紫外一可见分光光度计，分析天平(感量0．0001g)，棕色容量瓶(100mL、50mL)，移液管、分度吸量管(5mL、2mL)，石英比色mr(光路长10mm)．无水乙醇、N，N一二甲基甲酰胺(DMn、甲醇、N一甲
基吡咯烷酮、丙酮等有机溶剂(均为分析纯)，荧光增白剂ER(原粉、液状产品)(市售)．
2．2溶剂和溶解方法
要准确地测定吸光度A，然后换算成紫外吸收，试验样品的溶解状态十分重要．据介绍，荧光增白剂ER能溶于乙醇、DMF和四氯化碳等有机溶剂．但经试验发现，荧光增白剂ER样品(以原粉作为试验样品)在甲醇、乙醇等溶剂中呈微溶状态，在较短的时间内不能充分溶解．而DMF、N一甲基吡咯烷酮可迅速地溶解样品，能够用于紫外吸收的测定，但存在溶剂长期使用不利于人体健康和检验成本高的问题．
经试验发现，先用少量DMF溶解荧光增白剂ER样品(约0．1000g)，用DMF稀释至100mL容量瓶中，并用移液管吸取该溶液5mL置于50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀．再用移液管吸取乙醇稀释液2mL置于50mL容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，也可获得澄清、透明、均一稳定的溶液．表1为荧光增白剂ER溶液稳定性试验数据．
.jpg)
表1结果表明，采用DMF为初溶剂，乙醇为进一步稀释的溶剂，可以降低检验成本，又可获得稳定的试验结果．
2．3最大吸收波长(A懈)
按2．2方法溶解样品，用紫外一可见分光光度计在波长300～400nm，以Inm的间隔对不同企业的荧光增白剂ER样品溶液进行扫描，经过测定，荧光增白剂ER最大吸收波长在363～365nm，为了统一测定条件，确定最大吸收波长似唧)为364nm，据此选用石英比色皿进行吸光度A的测定．
2．4溶液质量浓度
由于用分光光度法测量物质的吸光度值，既要满足朗伯一比耳定律，又要使其吸光度值在O．2～0．8，这样测定结果才准确，重复性好．为此，对样品的质量浓度进行了选择试验．
称取荧光增白剂ER(原粉)样品0．1000g，用100mLDMF溶解、定容后，从中吸取5mL，加入到50mL容量瓶中，用乙醇稀释到刻度．再从乙醇稀释液中分别吸取0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL
加入到50mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，配成质量浓度为1mg／L、2mg／L、3mg／L、4mg／L、5mg／L、6mg／L的溶液．在最大吸收波长(364nm)处测定吸光度A，并绘制溶液质量浓度和吸光度A关系曲线．从图l看，荧光增白剂ER(原粉)在1～6mg／L质量浓度范围内，吸光度A和溶液质量浓度呈线性关系,y=-0．00026+0．16817x，相关系r=0．999881．满足朗伯一比耳定律，同时为了控制吸光度A在上述范围内，选择原粉溶液的质量浓度在2～4mg／L为宜．
<<上一页[1][2][3][4]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
