2.6 净化温度的选择
本试验所用的GTA120Varian原子吸收光谱仪配有石墨管摄像装置,可实时观测到石墨管内样品的干燥、灰化和原子化过程。试验观察到所选用的基体改进剂与样品反应后无明显的沉积。为了延长石墨管的寿命,选择净化温度与原子化温度相同,为2300℃。该净化温度对锡测定结果的准确度没有影响,但在锡测定前和完成后,需要高温净化石墨管,以免影响其它原子的测定。
2.7 共存离子干扰
根据还原染料中存在的金属元素及含量,进行了共存离子干扰试验。对于6.0ug/L的锡,2.5mg/L的Cu,10mg/L的Fe,2.0mg/L的Pb,7.5mg/L的Zn均无干扰。在实际检测中,如有干扰产生,可以增加基体改进剂的用量加以消除[8]。
2.8 方法检出限和回收率
用本法测定试剂空白11次,计算得到该方法的最低检出限为0.59ug/L。对不同还原染料样品进行加
标回收试验,结果见表3。
表3 不同样品的回收率
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注:1号样品为还原紫10;2~5号样品为还原红15;6,7号
样品为还原橙7。
从表3知,采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料中锡含量,其加标回收率在94%~102%。
3 结论
(1)应用微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料中锡含量的优化测定条件为:以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,灰化温度900℃,原子化温度2300℃。
(2)方法的检出限0.59ug/L,回收率94%~105%,标准曲线在0~72ug/L浓度范围内特征浓度为0.94~1.12ug/L。
(3)该方法快速,线性范围大,回收率高,重现性好,适合还原染料中锡含量的测定。∞
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