微波消解-石墨炉原子吸收法测定还原染料锡含量

2.2　基体改进剂的选择

为消除样品中复杂基体对待测元素测定结果产生的干扰,基体改进剂已广泛应用于石墨炉原子吸收法[3]。锡在测定过程中易形成挥发性的化合物,因此必须选择一种合适的基体改进剂,消除基体干扰,从而提高测定灵敏度。文献报道[4-6]的基体改进剂有磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸镍、硝酸钾、硝酸钙和硝酸钯等。移取消解样品(还原蓝20)10mL于25mL容量瓶中,分别加入标样至12,24,48μg/L,定容,其中消解样品中锡含量未检出,忽略不计,以下同。灰化温度和原子化温度参考瓦里安用户手册,分别选用800℃和2600℃。选用几种常用的基体改进剂,考察其对锡标准溶液吸光度的影响,结果见图1。

由图1可见,对于还原染料,磷酸二氢铵加抗坏血酸混合基体改进剂的改进效应较好。

2.3　基体改进剂用量

分别以磷酸二氢铵和抗坏血酸作为基体改进剂,考察其用量对检测灵敏度的影响。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加标样至24μg/L,定容。分别改变两种基体改进剂用量,其对检测灵敏度的影响见图2和图3。

如图2所示,磷酸二氢铵用量大于0.1%时,吸光度趋于稳定;但随着其用量增大,样品溶液易爆沸,所以用量选择0.1%。抗坏血酸用量大于5%时,吸光度趋于稳定,所以用量选择5%。

2.4　灰化温度的选择

提高灰化温度,有利于消除基体干扰。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入标样至48ug/L,定容。原子化温度2600℃,考察灰化温度对检测灵敏度的影响,结果如图4所示。

如图4所示,灰化温度大于1000℃时,检测灵敏度逐渐减小,锡有损失,故选择灰化温度为900℃。

2.5　原子化温度的选择

降低原子化温度,有利于延长石墨管寿命[7]。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加入标样至48μg/L,定容。灰化温度900℃,考察原子化温度对检测灵敏度的影响,结果见图5。

如图5所示,温度大于2100℃时,信号趋于稳定,但2100℃时峰形较差,有拖尾,故选择原子化温度2300℃。
 

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