将五氯苯酚（0.5μg/g）标准溶液流动注射进质谱仪，为保证被测离子具有较好的灵敏度和稳定性，对质谱条件进行了优化。在诸多参数中，不同毛细管电压、干燥温度、干燥气流速、锥孔电压和裂解能量对测定产生影响。采用未标记五氯苯酚m/z 264.8（M－）和同位素标记五氯苯酚m/z 270.9（M－）在质谱上的峰面积比进行定量。定量离子称为m/z264.8和270.9，在实验条件下，其丰度大，检测干扰小。以下为五氯苯酚标准品和五氯苯酚标记物的质谱图。
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2.4线性与检测限
以13C-五氯苯酚同位素标准品为内标进行定量，选用定量离子对为m/z=264.8和m/z=270.9时，可减少对回收率的影响，使定量更加准确。分别配制一系列标准工作溶液，在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定，在标准品质量浓度为0.1～0.5μg/g范围内，五氯苯酚的线性方程为y=16.05x+0.034，r=0.999。以信噪比为10估算，五氯苯酚的定量限（LOQ）为0.005μg/g。
2.5五氯苯酚的回收率
取白色棉布样品，分别加入0.099、0.244、0.494μg/g这3个浓度下的标准溶液，进行纺织品试样的加标回收实验，计算每个浓度的提取回收率（n=6），在0.1～0.5μg/g 3个添加水平范围内的平均回收率为95%～105%，测定精密度为0.80%～1.40%。结果见表1。
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2.6实际样品的测定
选取市场上白色棉布、蓝色印染棉布以及印花棉布，经过本方法检测，五氯苯酚均未检出。
3.结论
液相色谱同位素稀释质谱法作为一个基准方法，应用于纺织品中痕量五氯苯酚的检测，提高了复杂样品中痕量组分检测的灵敏度，并减少了样品的净化程序，简化了色谱分离过程，从而提高了分析效率。在优化质谱条件的基础上，建立了纺织品试样中五氯苯酚残留的液相色谱同位素稀释质谱分析方法。该方法快速、准确，不仅适用于高准确度检测纺织品样品中痕量五氯苯酚残留，更重要的是为现场检测实验室的检测提供方法验证。
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